高纯钯中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究

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1、高纯钯中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究刘湘生张安定潘元海刘玉龙（北京有色金属研究总院北京100088）摘要建立了高纯钯中16种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Pd的谱干扰和基体效应，采用Sc、Cs双内标补偿基体对待测信号的抑制。方法检出限为0.002μg/L~0.04μg/L，加标回收率为86%~114%，分析精密度为0.6%~3.9%。方法简便、快速、灵敏、准确。关键词电感耦合等离子体质谱法；高纯钯；痕量杂质；内标中图分类号O657StudyontheDeterminationofTrac

2、eImpuritiesinHighPurityPalladiumbyInductivelyCouplePlasma-MassSpectrometryLiuXiangsheng,ZhangAnding,PanYuanhai,LiuYulong(BeijingGeneralResearchInstituteforNonFerrousMetals,Beijing100088,China)AbstractThemethodofinductivelycoupledplasma-massspectrometryforthedeter

3、minationofimpuritiesof16traceelementsinhighlypurepalladiumwasstudied.Thespectralinterferenceandmatrixeffectforpalladinmonthemethodwerediscussed.ThematrixsuppressioneffectofpalladinmonsignalcouldeffectivelybeeliminatedbyusingSc,Csasinternalstandard.Thedeterminatio

4、nlimitis0.002μg/L~0.04μg/L,therecoveryrateofstandandadditionis86%~114%，precisionis0.6%~3.9%.Thismethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate.KeywordsInductivelycoupledplasma-massspectrometry;highlypurepalladium;traceimpurities;internalstandard1引言2实验部分钯是一种重要的贵金属元素，随着

5、钯在工业、环2.1仪器及操作参数保、电子电器、航空航天和工艺美术等领域应用面的不本工作使用Perkin-ElmerSciexElan5000型ICP-MS断扩大，对其纯度的要求也相应提高。以往纯钯中杂质仪器。我们用单因数法对等离子体源的各项参数进行了测定多采用发射光谱法、ICP-AES法，但在测定过程中优化，对离子光学部分状态和测量参数进行了选择。优往往还需要化学前处理过程，分析流程长且易沾污；而化后的仪器工作状态和操作参数示于表1。高纯钯的测定则只能依靠化学法、原子吸收等单元素分表1仪器工作状态和操作参数析方法。随着电

6、感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、仪器电感耦合等离子体源接口中子活化法(INAA)等先进的痕量分析技术的发展，高纯正向功率：1.0kW采样位置：15mm(取样锥孔至负载线贵金属的多元素同时或连续测定方法的研究也有所发石英炬管：半可拆式炬管(AL2O3芯管)圈的距离)雾室：碳纤维双层雾室采样锥（Ni）孔径：1.14mm展。ICP-MS法由于灵敏度高、可进行多元素的快速测雾化器：交叉气动雾化器截取锥（Ni）孔径：0.89mm定，用ICP-MS法测定地质物料和环境物料中的贵金属UnRegistered（带红宝石喷嘴）动态压

7、力：约140Pa的报道不少[1-7]。但有关贵金属纯度ICP-MS测定方法的冷却气流量：12L/min(15L/min点炬)辅助气流量：0.8L/min报道却很少。雾化气流量：0.96L/min钯同位素的质量数较大，由于钯基体衍生物引起的样品提升量：1.0mL/min谱干扰较少，很适合ICP-MS测定。本项研究将通过对质谱仪测量参数真空仓动态压力：1～3×10-3Pa分辨率（10%峰高）：0.8±0.1u干扰的考察、测定同位素的选择、参数的优化和内标法ETP电位：-2850VDC扫描方式：元素等项试验，建立高纯钯中Y，L

8、a，Ce，Eu，Lu，Li，Mn，离子透镜设置：B46测量方式：跳峰P48测量时间：0.3sCo，Ge，Sr，Bi，Zr，Nb，Mo，W，Ir等痕量杂质的E117测量点/峰：3ICP-MS直接测定方法。S247重复次数：3收稿日期：2006-05-07作者简介：刘湘生（1962-），高级工程师，主要从事光谱、质谱测试