电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：61—64MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：61—64电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷周西林，闫立东，李芬。，田晓溪，刘守琼(1．重庆市计量质量检测研究院铝镁中心，重庆401121；2．辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山114051；3．重庆工业职业技术学院化学工程系，重庆4O1120)摘要：在0．57～1．43mol／L硝酸介质中，用甲基异丁基酮(MIBK)萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸，使磷与基体铁分离后，选择波长213．618nm的谱线作为

2、分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I一15．O4p+0．0121，相关系数为0．9996，方法的检础限为0．020mg／L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线，基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差(一10)在0．54～2．9之间。方法适用于高纯铁中0．00010～0．010磷的测定。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；高纯铁；磷；磷钼杂多酸；甲基异丁基酮(MIBK)；

3、萃取中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)03—0061—04磷是钢铁中有害元素，通常由原材料带人，当1实验部分达到一定量时会影响钢材的塑性和韧性，产生冷脆和偏析，降低力学性能。钢铁中磷的的质量分1．1主要仪器和试剂数一般不大于0．05，高纯铁中铁的质量分数控725一ES电感耦合等离子体光谱仪(安捷伦科制在99．990～99．997之间，杂质元素总和控技有限公司)；AGM一1氧气导人附件(安捷伦科技制在质量分数0．0010以下。由于用途不同，对有限公司)；梨形雾室和玻璃同心雾化器(安

4、捷伦材料纯度的要求也不同，高纯铁中磷的含量一般科技有限公司)。都小于0．005，属于痕量级别的检测。对于高纯磷标准溶液：1．000g／L，将4．3900g磷酸二铁中痕量磷的测定，国内外已有一些研究，但文献氢钾(预先在105℃烘2h)溶于300mL水中，加报道并不多，主要方法有分光光度法和电感耦入15mL硫酸，定容至1000mL。使用时用硝酸合等离子体质谱法口]。实验采用硝酸溶解样品，(1+10)稀释至所需浓度；钼酸铵溶液：10g／L，称高氯酸冒烟，加入一定的钼酸铵一硝酸溶液形成磷取5．0g钼酸铵溶于水中，加入190mL硝酸钼

5、杂多酸，最后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离(1+3)，搅匀，用水稀释至500mL。该溶液的硝后，将萃取剂装在有机物进样系统的ICP光谱仪酸浓度为1．0mol／L。上，选择谱线P213．618nm直接测定。磷的检出限高氯酸，甲基异丁基酮(MIBK)均为优级纯。为0．020mg／L，检测范围在0．0001O～O．010之1．2仪器工作参数间，方法可满足高纯铁中磷的测定要求。功率：1．5kW；等离子气流量：16．0L／min；收稿日期：2013—05—17作者简介：周西林(1967一)，男，工程师，研究方向：化学分析及其发射光

6、谱分析；E-mail：zhouxilin999@163．corn一61—ZHOUXi—lin，YANLi—dong，LIFen，eta1．Determinationoftracephosphorusinhighpurityironbyinductivelycoupledplasmaemissionspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：61—64辅助气流量：2。25L／min；炬管类型：一体式炬管可以减少操作步骤，还可以维持溶液的酸度在测(1．4ITlmI．D．注射管)；雾

7、化气体流量：0．65L／定的范围内。min；泵速：6r／min；积分时间：10S；观察高度：1O2．3干扰及其消除miD_；AGM一1氧气流量指示值：4；分析线波长：在ICP—AES方法中，有机物进样引起的干扰P213．618nlTl。主要有两个方面，一是光谱干扰，二是共存元素的1．3分析方法干扰。光谱干扰主要是来自光谱发射的CN带光准确称取1．0000g(精确至0．0001g，磷含谱和C。带光谱对测定元素的干扰，该光谱带可覆量小于0．0010时称取2．0000g)高纯铁样品盖350～450nm波段。实验采用增加等离子气放入

8、100mL高型烧杯中，加入1OmL硝酸(1+流量和氧气流量的方法来消除其干扰。经过对仪1)，在石墨电炉板上低温加热，待试验溶解完毕器工作参数的优化试验，选择等离子气流量为后，加入3．0mL高氯酸，在高温下冒高氯酸烟并16．0L／rnin，此时可将CN带光谱干扰降至最煮沸至近干。取下烧杯，冷