voc及苯系物总和含量测量不确定度的评估

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1、广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作业指导书文件编号JY05—2009第一版第0次修改第9页共9页名称：VOC及苯系物总和含量测试气相色谱法测量不确定度的评估实施日期2009/02/011编制目的1.1利用气相色谱法测定涂料产品（包括原料、腻子等）的挥发性有机物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和含量，通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，给出涂料产品密度的测量结果不确定度的评估方法。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2适用范围适用于按GB18582—2008《室内装饰装修材料内墙涂料中

2、有害物质限量》附录A中气相色谱法测定涂料产品（包括原料、腻子等）挥发性有机物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和含量的测量结果的不确定度评估3依据文件3.1本公司作业指导文件《CX-20测量不确定度评定与表示程序》3.2JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》3.3GB18582—2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录A4不确定度评估规程4.1概述4.1.1原理样品经处理后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量分析其含量。4.1.2检测条件色谱柱：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷

3、毛细管柱，60m×0.32mm×1.0μm。进样口温度：250℃。FID检测器温度：240℃。柱温：程序升温，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min。进样量：1μL。4.1.3测量仪器设备4.1.3.1AL204型电子天平，最大量程210g，分辨率0.0001g。4.1.3.280-2型离心机。4.1.3.3GC2014气相色谱仪带FID检测器。4.1.4测量程序测定涂料产品中VOC及苯系物含量的测试步骤如下图所示广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作业指导书文件编号JY05—2009第一版第0次修改第9页共9页名称：VOC及苯系

4、物总和含量测试气相色谱法测量不确定度的评估实施日期2009/02/01准备配样离心分离得到色谱峰面积配制标准样取上清夜GC进样分析GC进样分析得到色谱峰面积计算响应因子得到结果图1气相色谱法测定水分含量的检测程序4.2建立数学模型①相对校正因子的计算式中：Ri——化合物i的相对校正因子；mci——校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）；mi0——校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）；Aio——内标物的峰面积；Aci——校准化合物i的峰面积。②化合物质量分数的计算式中：ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；Ri——被测化合

5、物i的相对校正因子；mis——内标物的质量，单位为克（g）；广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作业指导书文件编号JY05—2009第一版第0次修改第9页共9页名称：VOC及苯系物总和含量测试气相色谱法测量不确定度的评估实施日期2009/02/01ms——测试试样的质量，单位为克（g）；Ais——内标物的峰面积；Aci——被测化合物i的峰面积。③腻子产品及原材料VOC含量的计算式中：ω(VOC)——腻子产品的VOC含量，单位为克每千克（g/kg）；ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；1000——转换因子。④涂料产品VOC含量的计算式

6、中：ρ(VOC)——涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）；ωi——试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；ωw——试样中水的质量分数，单位克每克，（g/g）；ρs——试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）；ρw——水的密度，单位为克每毫升（g/mL）。⑤涂料和腻子产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的计算式中：ωb——产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量，单位为毫克每千克mg/kg；ωi——试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克g/g；106——转换因子。⑥通过分析、合并、简化上面几个计公式，可知：腻子及原材料的VOC及苯系

7、物的测量不确定度即被测化合物的质量分数的侧量不确定度，而涂料产品的测量不确定度还与试样密度、水分含量以及纯水的密度有关，因此VOC及苯系物的测量不确定的评估主要分为两部分，一部分是被测化合物的质量分数测量不确定的评估，其数学模型如下广东嘉宝莉化工有限公司检测中心作业指导书文件编号JY05—2009第一版第0次修改第9页共9页名称：VOC及苯系物总和含量测试气相色谱法测量不确定度的评估实施日期2009/02/01式中：P——纯度影响因子；M——质量影响因子，；A——峰面积影响因子，；另一部分是涂料产品VOC含量测量不确定的评估，其数学模型如下式中：ρ(V

8、OC)——涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）；ωi——试样中被测化合物i的质量分数，