分离富集方法

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1、常用的分离富集方法【来源：

2、发布日期：2011-05-3110:15:40

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4、阅读次数：436】【选择字号：大 中 小】第8章          分析化学中常用的分离和富集方法教学目的：理解沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法；理解液-液萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法、气浮分离法；了解固相萃取分离法、超临界流体萃取分离法、液膜萃取分离法、毛细管电泳分离法、微波萃取分离法。教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。8.1  概述干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩

5、蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。完全与否用回收率表示   对回收率的要求随组分含量的不同而不同：        含量（质量分数）                回收率        1％以上                         >99.9％        0.01－1％                        >99%        0.01%以下                      90－95％常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱

6、等。8.1.1沉淀分离法1.常量组分的分离（自己看书：5分钟）（1）      利用生成氢氧化物a.      NaOH法b.      NH3法（NH4＋存在）c.      有机碱法  六次（亚）甲基四胺  pH＝5-6d.      ZnO悬浮液法   pH＝6（2）      硫化物沉淀（3）      有机沉淀剂2.痕量组分的共沉淀分离和富集（1）      无机共沉淀分离和富集a.      利用表面吸附进行共沉淀 CuS可将0.02ug的Hg2＋从1L溶液中沉淀出b.      利用生成混晶（2）      有机共沉淀剂灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选

7、择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。a.利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b.利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法挥发法：选择性高 As的氢化物，Si的氟化物，As、Sb、Sn、Ge的氯化物蒸馏法：N－NH4＋－NH3（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。  8.2            液－液萃取分离法8.2.1萃取分离法的基本原理萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。反萃取：有机相®水相•优点：1.萃取分

8、离法设备简单；2.操作快速；3.分离效果好；•缺点：1.费时，工作量较大；2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。 1．萃取过程的本质 亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子，具有亲水性，常见亲水基团有：-OH，-SO3H，-NH2，NH。 疏水性：难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。常见疏水基团有：烷基，卤代烷基，芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。 2．分配系数和分配比一定温度下，溶质A在水相和有机相达平衡，――分配定律 KD－分配系数，只与温度有关。分配定律适用条件：(1).稀溶液，可用浓度代替活度；(2).溶质在两

9、相中均以单一的相同形式存在，没有其他副反应。 D－分配比。（1）当D>1时，说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。（2）      在两相中以单一形式存在，溶液较稀时，KD＝D。（2）配比并不是常数，与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。3．萃取百分率：表示萃取的完全程度            E和D的关系 等体积萃取， （1）当分配比不高时，可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。2.当D=1时，萃取一次的萃取百分率为50%；若要求萃取率大于90%，则D必须大于9；•设Vw（ml）溶液内含有被萃取物m0（g），用Vo（ml）溶剂萃取一次，水相中剩余被萃取物m1（g），则

10、进入有机相的质量是（m0-m1）（g），此时分配比为故：•若用Vo（ml）溶剂萃取n次，水相中剩余被萃取物为mn（g）： 8.2.2重要的萃取体系1.螯合物萃取体系2.离子缔合物萃取体系3.溶剂化合物萃取体系4.简单分子萃取体系 8.2.3萃取条件的选择（I）萃取平衡•     金属离子Mn+与螯合剂HR作用生成螯合物MRn被有机溶剂所萃取，设HR易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：（Mn+）W +n（HR）O=====（MRn）O +n（H+）W 平衡常数称为萃取平衡常数Kex：           [MRn] O ´[H+]n