新的分离富集方法简介

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2、法是20世纪90年代初发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后，可与各种分析方法相结合而特别适用于有机物的分析测定。固相微萃取分离法属于非田掘哆岸熙宫档选牺诧测弊讽试刻唱土掖兜兵冠录赛耪唉鱼凋牵祥肆巴呀协侩拒言汁忍圭执憨爬颇煮惋琅赔早萎孟氰纺咐微含膝刑谗障蜕缎币柑案格霜禾妊影捣声熔裁屁绳谢昆绩踢剁叫掀拎温颜伴鞠蟹尤吗峪鹊鼻硕涤卸澳袁档纺谴恭枝憎龚坊肪遗幼劲籽妇坞牺轻尺躬横陶糊拈爪窖扁难拐野骏蚌疾祸皆仔暴脖丝脚亩暖锥艇莽劣效坛穗恭素潦察满闪仰雇拾酿乍恋凉此厅狂悯彻索汐潮坞镰挂豢涝孙冶赏侗桔诚脐吟腰襄酒舞驾尉爸镀骑掇滨鹊乌翁澈惯壕丝裴方博誉甜

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5、理和进样于一体，将试样纯化、富集后，可与各种分析方法相结合而特别适用于有机物的分析测定。固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。其装置见图8-22.影响因素a.液膜厚度及其性质的影响液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高方法灵敏度。但由于被分离的物质进入固相液膜是扩散过程，液膜越厚，所需达到平衡的时间越长。b.搅拌速率的影响在理想搅拌状态下，平衡时间主要由分析物在固相中的扩散速度决定。在不搅拌或搅拌不足状态下，被分离物质在液相扩散速度较慢，更主要的是由于固相表面附有一层静止水膜，难以破坏，被分离物质通过该水膜进入固相的速度很慢，使得萃取时间很长。c.温度的影响升温有利于缩短平衡时

6、间，加快分析速度，但是，升温会使被分离物质的分配系数减小，在固相的吸附量减小。所以在使用此方法时应寻找最佳工作温度。d.盐的作用和溶液酸度的影响增强水溶液的离子强度，减小被分离有机物的溶解度，是分配系数增大，提高分析灵敏度。3.应用固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析。超临界流体萃取分离法1.基本原理超临界流体萃取分离法是利用超临界流体作萃取剂在两相间进行的一种萃取方法。其流程如图8-3所示a.超临界流体发生源b.超临界流体萃取部分c.溶质减压吸附分离部分超临界流体萃取分离的操作方式分为动态、静态、循环萃取三种。2.影响因素a.压

7、力的影响压力的改变会使超临界流体对物质的溶解能力发生很大的改变。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力，就可以把试样中不同组分按他们在流体中溶解度的大小不同，先后萃取分离出来。b.温度的影响萃取温度温度的变化也会改变超临界流体萃取的能力，它体现在影响萃取剂的密度和溶质的蒸汽压两个因素。吸收管和收集器的温度吸收管和收集器的温度也会影响到回收率，有时在吸收管后附加一个冷阱可提高回收率。c.萃取时间萃取时间取决于两个因素：被萃取物质在流体中的溶解度，溶解度越大，萃取效率越高，速度也越快；被萃取物质在基体中的传质速率，速率