新型的萃取技术ppt课件

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1、新型的萃取分离技术1、固相萃取与固相微萃取2、超临界流体萃取3、液膜萃取分离法4、其他一、固相萃取与固相微萃取（SPE&SPME）1.简介：固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。优点：不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品预处理过程，所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5

2、。缺点：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。2.固相萃取的装置最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（如图），小柱可以是玻璃的，聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20m的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床。筛板吸附剂目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便

3、。3.固相萃取的一般操作程序活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，或离心的方法使样品进入吸附剂。洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有

4、较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。固相微萃取关键：在于选择萃取头上的固定相涂层（吸附剂），对待测物进行萃取和预富集。要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附，一般是目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。SPME萃取过程依赖于分析物在涂层和样品两相中的分配系数,萃取的选择性取决于涂层材料的特性―涂层材料是SPME技术的核心.涂层的选择原则:”相似相容”,涂层的体积(厚与薄)决定方法的灵敏度.涂层所用主要原料:聚二甲氧基硅烷(PDMS),二乙烯基苯(

5、DVB),聚乙二醇(CW),聚丙烯酸酯(PA).固相微萃取的采样方法是将固相微萃取针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），进行萃取。萃取时间大约2—30分钟，以达到目标化合物吸附平衡为准。最后缩回萃取头，将针管拔出。固相微萃取的采样与分析过程示意图固相微萃取分析的理论基础：固相微萃取装置由在微量进样器中插入一段涂有萃取相的石英纤维构成，当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为：N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2。其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs为分析物在萃

6、取相和试样间的分配系数；V1为萃取相的体积；V2为样品的体积----液液萃取的计算公式？VWm1=m0•—————DVO+VW固相微萃取法萃取条件的选择(1)萃取头:萃取头应由萃取组分的分配系数,极性,沸点等参数决定,在同一个样品中因萃取头的不同可使其中某个组分得到最佳萃取,而其它组分可能受到抑制.目前,最常用的萃取头:a.聚二甲氧基硅烷(PDMS):厚膜(100m)适于分析水溶液中低沸点,低极性的物质,如苯类,有机合成农药等;薄膜(7m)适于分析中等沸点和高沸点的物质,如苯甲酸酯,多环芳烃等.b.聚丙烯酸酯(PA):适于分离酚等强极性化合物.(2)萃取时间

7、萃取时间主要指萃取达到平衡时所需要的时间,取决于多种因素.如分配系数,物质的扩散速度,样品机体,样品体积,萃取膜厚,样品的温度等.实际上为缩短萃取时间没有必要等到完全平衡.通常5-20min即可,但萃取时间要保持一致,以提高分析的重现性.(3)改善萃取效果的方法a.搅拌:搅拌可促进样品均一化和加快物质的扩散速度,有利于萃取平衡的建立.b.加温:尤其是在顶空固相微萃取时,适当加温可提高液上气体的浓度,一般加温50-90度.c.加无机盐:在水溶液中加入硫酸铵,氯化钠等无机盐至饱和可降低有机化合物的溶解度,使分配系数提高.d.调剂pH值:萃取酸性或碱性化合物时,通过调

8、剂样品的pH值可改善组分