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1、高效液相色谱法测定清热丸中黄芩苷的含量【摘要】目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定清热丸中黄芩苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，C18色谱柱(4.6mm250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51∶49)，检测波长为277nm，流速为1.0ml/min，柱温为40℃。结果：黄芩苷在0.0865～0.7704μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)，该制剂中黄芩苷平均回收率为99.47%，RSD为1.08%(n=6)。结论：所建立的方法简便易行、结果可靠、重复性好，可用于清热丸中黄芩苷的含量测定。【关键词】色谱法，高压液相;黄芩
2、甙;清热药;清热丸 DeterminationofBaicalininQingrePillsbyHigh PerformanceLiquidChromatography ZHANGMin,GAOXiuli,edicalCollege,Guiyang550004,Guizhou,China) [Abstract]Objective:ToestablishamethodfordeterminationofbaicalininQingrepillsanceliquidchromatography(HPLC).Methods:TheHPLCmethodm250mm,5&
3、mu;m)columnusingmethanol-0.4%phosphoricacid(51∶49，V∶V)asmobilephase,anddetection.Theflol/minandthecolumntemperatureountpresentedafinelinearrelationshipu;g(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodisconvenient，preciseandreliablefordeterminingthecontentofbaicalininQingrepills. [Keyatography,highp
4、ressureliquid;baicalin;antipyreticagents;Qingrepills 清热丸是由黄芩、紫花地丁、蒲公英等11味药材制成的复方制剂，清热解毒，用于骨折损伤早期，证见身热口渴、溲黄、脉数。制剂中成分较复杂，方中君药黄芩中黄芩苷具有抗病原微生物、增强机体免疫力、解热、镇静、降压、降血脂、保肝利胆及解痉、抗氧化等多种作用[1]。黄芩苷属葡萄糖醛酸苷类，其含量测定有分光光度法、薄层扫描法、HPLC法[2～4]。在有关文献的基础上，于2009年3～5月采用高效液相色谱法测定了黄芩苷的含量[5～7]。结果表明，该方法简便，结果准确，专属性强，可用
5、于清热丸中黄芩苷的含量测定。 1材料与方法 1.1试药 黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715-200514)由中国药品生物制品检定所提供;清热丸(贵州白志祥骨科医院提供,批号：20080301、20080302、20080303);甲醇(色谱纯);纯净水;其它试剂为分析纯。 1.2仪器 Agilent1100系列高效液相色谱仪，DAD检测器，AB104N?Mettler电子天平，TCQ?250超声波清洗器(北京医疗设备二厂，功率250W;频率19?33kHz)。 1.3色谱条件(责任编辑：编辑04) Diamonsil?C18色谱柱(4.6mm25
6、0mm，5μm),Phenomenex?C18保护柱(4.6mm3mm，5μm)，流动相为甲醇-0.4%磷酸(51∶49),检测波长为277nm,流速为1.0ml/min，柱温：40℃。本试验条件下各组分分离良好，黄芩苷与其他组分峰的分离度>1.5,理论塔板数以黄芩苷峰计算为5344，对称因子为0.91，阴性对照品溶液无干扰(图1)。图1清热丸中黄芩苷含量测定谱 1.4溶液的制备 1.4.1对照品储备液的制备精密称取黄芩苷对照品8mg,置于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀，即得。 1.4.2对照品溶液的制备精密吸取黄芩苷对照品溶液
7、储备液5ml，置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀，即得。 1.4.3供试品溶液的制备精密称取清热丸约0.4g,置于三角瓶中,精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，用70%乙醇补足减轻的重量，摇匀,滤过，即得。 1.4.4阴性对照液的制备按处方取除黄芩外的其它各药材,依处方工艺制成制剂,按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。 2结果 2.1线性关系的考察下载论文 精密吸取对照品溶液储备液1、3、5、7、9ml置10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl注入高效液相色谱仪，按
