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1、高效液相色谱法测定蒙药粘毛黄芩中黄芩苷的含量【关键词】粘毛黄芩;黄芩苷;高效液相色谱法 AbstractObjectiveTodeterminethecontentofBaicalininScutellariaviscidulaBge.byHPLC.MethodsTheseparationedonkromasilC18columnethylalcohol-1%aceticacid(54∶60)asmobilephase.Thedetection.ResultsTheaveragerecoveryethodiseasy,sensitiv
2、e,quick,reliableandrepeatable,itcanbeusedforthequalitycontrolofScutellariaviscidulaBge. Keyination;HPLC粘毛黄芩ScutellariaviscidulaBge.为唇形科黄芩属植物,主产于我国内蒙、山西等地区。有些地区将它作为黄芩的代用品使用,其资源丰富、质量较好,是最有利用价值的地方品种之一［1］。蒙药以其干燥根入药，谓其味苦性寒，清热解毒。主治毒热，“粘热”，肺热咳嗽，口渴［2］。粘毛黄芩根中含有黄酮类化合物：黄芩素(baicale
3、in)、汉黄芩素(asil色谱柱（kromasil100-5C-18,5μm,250mm×4.6mm）。黄芩苷对照品（含量测定用）为中国药品生物制品检定所提供（批号110715-200514）；流动性所用甲醇为色谱纯试剂，水为市售娃哈哈纯净水，其他试剂试药均为分析醇。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统 适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶1%冰醋酸的水溶液（54∶46）为流动相；流速1.0ml/min；柱温20℃；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷计算应不低于20000。 2.2对照品溶液的制备 精密称取经
4、五氧化二磷减压干燥12h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含20μg的溶液。见图1。 2.3供试品溶液的制备 称取干燥的粘毛黄芩粉末约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml,加热回流3h，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇∶水（54∶46）至刻度，摇匀。见图2。 2.4线性关系考察 称取适量黄芩苷标准品用甲醇定容置10ml容量瓶，分别吸取0.5，1，1.5，2，2.5ml置10ml容量瓶，用流动相稀释至
5、刻度。吸取上述溶液各20μl进样测定,以峰面积对浓度进行回归,求得回归方程为Y=84653X+32.29,r=0.9999，线性范围为0.01145～0.05725mg/ml。 2.7重复性实验 取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末5份,分别按供试品项下方法处理后,按上述色谱条件进行含量测定,并对所得数据进行处理,黄芩苷含量的RSD为0.95%。 2.8加样回收实验 精密称取已测含量的干燥的粘毛黄芩粉末0.15g(共5份)，各精密加入没食子酸对照品适量，分别按供试品项下方法处理后,进行测定并计算回收率,结果测得平均回收率为98.7%，R
6、SD为0.96%。结果见表1。表1加样回收实验结果（略） 2.9样品含量测定按供试品制备方法制成样品溶液，过样20μl/次，测定峰面积，分别测定了3个产地的粘毛黄芩根中黄芩苷的含量。结果见表2。表2样品的含量测定结果（略） 3讨论为保证被测成分能被全部提净，实验过程中对提取溶媒、提取方法、提取时间、溶媒用量、提取次数进行了详细考察。最终确定提取方法为加70%乙醇40ml,加热回流3h，药材中的黄芩苷已基本提取完全。 黄芩苷(Baicalin)是从粘毛黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有清热解毒、利胆保肝等药理作用［6］。临
7、床上用于治疗肺热咳嗽、湿热泻痢等疾病。本实验对蒙药粘毛黄芩中黄芩苷进行了含量测定,结果显示,方法稳定可靠,重复性好,为粘毛黄芩药效的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。【参考文献】 ［1］宋万志.药用黄芩的资源研究［J］.药学学报,1981,16(2)：139. ［2］朱亚民.内蒙古植物药志,第2卷［M］.呼和浩特：内蒙古人民出版社,1989：485. ［3］王红燕，肖丽和，刘丽，等.粘毛黄芩根的化学成分研究［J］.沈阳药科大学学报，2003,20（5）：339,348. ［4］刘美兰，李曼玲，梁晓天，等.粘毛黄芩中黄酮
8、类成分的研究［J］.中草药,1986,17(10):438. ［5］于留荣，刘美兰，王孝涛.粘毛黄芩黄酮类成分的研究［J］.药学学报,1984,19（5）:397. ［6］王浴生.中国药理与应用［M］.
