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1、高效液相色谱法测定蒙药粘毛黄芩中黄芩苷的含量论文张金花，李占军，布仁，乔俊缠，薛培凤【摘要】目的采用高效液相色谱法测定粘毛黄芩中黄芩苷含量。方法色谱条件为：采用C18柱,以甲醇-1%冰醋酸的水溶液（54∶46）为流动相，检测波长280nm。结果平均回收率98.7%，RSD为0.96%。结论此法简便、灵敏、快速、可靠、重复性好，可用于粘毛黄芩药材的质量控制。【关键词】粘毛黄芩;黄芩苷;高效液相色谱法AbstractObjectiveTodeterminethecontentofBaicalininScutellariavi
2、scidulaBge.byHPLC.MethodsTheseparationedonkromasilC18columnethylalcohol-1%aceticacid(54∶60)asmobilephase.Thedetection.ResultsTheaveragerecoveryethodiseasy,sensitive,quick,reliableandrepeatable,itcanbeusedforthequalitycontrolofScutellariaviscidulaBge.Keyination;HP
3、LC粘毛黄芩ScutellariaviscidulaBge.为唇形科黄芩属植物,主产于我国内蒙、山西等地区。有些地区将它作为黄芩的代用品使用,其资源丰富、质量较好,是最有利用价值的地方品种之一［1］。蒙药以其干燥根入药.freelasil色谱柱（kromasil100-5C-18,.freel,250mm×4.6mm）。黄芩苷对照品（含量测定用）为中国药品生物制品检定所提供（批号110715-200514）；流动性所用甲醇为色谱纯试剂，水为市售娃哈哈纯净水，其他试剂试药均为分析醇。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试
4、验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶1%冰醋酸的水溶液（54∶46）为流动相；流速1.0ml/min；柱温20℃；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷计算应不低于20000。2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含20μg的溶液。见图1。2.3供试品溶液的制备称取干燥的粘毛黄芩粉末约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml,加热回流3h，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量
5、取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇∶水（54∶46）至刻度，摇匀。见图2。2.4线性关系考察称取适量黄芩苷标准品用甲醇定容置10ml容量瓶，分别吸取0.5，1，1.5，2，2.5ml置10ml容量瓶，用流动相稀释至刻度。吸取上述溶液各20μl进样测定,以峰面积对浓度进行回归,求得回归方程为Y=84653X+32.29,r=0.9999，线性范围为0.01145～0.05725mg/ml。2.5精密度实验取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末,按供试品项下方法处理后,按上述色谱条件重复进样5次，测得其峰面积的RSD为0.51%。2.
6、6稳定性实验精密吸取黄芩苷对照品溶液于1，2，4，6，8，12，24h进行测定,计算得黄芩苷峰面积的RSD为1.78%,可知黄芩苷溶液24h稳定。2.7重复性实验取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末5份,分别按供试品项下方法处理后,按上述色谱条件进行含量测定,并对所得数据进行处理,黄芩苷含量的RSD为0.95%。2.8加样回收实验精密称取已测含量的干燥的粘毛黄芩粉末0.15g(共5份)，各精密加入没食子酸对照品适量，分别按供试品项下方法处理后,进行测定并计算回收率,结果测得平均回收率为98.7%，RSD为0.96%。结果见表1。
7、表1加样回收实验结果（略）2.9样品含量测定按供试品制备方法制成样品溶液，过样20μl/次，测定峰面积，分别测定了3个产地的粘毛黄芩根中黄芩苷的含量。结果见表2。表2样品的含量测定结果（略）3讨论为保证被测成分能被全部提净，实验过程中对提取溶媒、提取方法、提取时间、溶媒用量、提取次数进行了详细考察。最终确定提取方法为加70%乙醇40ml,加热回流3h，药材中的黄芩苷已基本提取完全。黄芩苷(Baicalin)是从粘毛黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有清热解毒、利胆保肝等药理作用［6］。临床上用于治疗肺热咳嗽、湿热
8、泻痢等疾病。本实验对蒙药粘毛黄芩中黄芩苷进行了含量测定,结果显示,方法稳定可靠,重复性好,为粘毛黄芩药效的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。【
