纺织品中五氯苯酚含量测定

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1、作业指导书纺织品五氯苯酚含量的测定第5页共5页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订1范围此方法适用于纺织材料及其产品中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定。2原理用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定,采用选择离子进行确证，外标法定量。3参考文献GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987）4程序4.1仪器4.1.1分析天平,四位天平精确到0.1毫克或更佳。4.1.2气相色谱仪：配有质

2、量选择检测器（MSD）。4.1.3超声波发生器：工作频率40kHz。4.1.4离心机：4000r/min。4.1.5锥形瓶：具磨口塞，100ml。4.1.6分液漏斗，150ml。4.1.7离心管：具磨口塞，10ml。4.1.8带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3，直径125mm。4.2化学品和溶液4.2.1正己烷(AR)。4.2.2碳酸钾，K2CO3。4.2.3乙酸酐，C4H6O3。4.2.4无水硫酸钠，650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.2.5硫酸钠溶液：20g/L4.2.6碳酸

3、钾溶液，0.1mol/L水溶液：取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000ml。作业指导书纺织品五氯苯酚含量的测定第5页共5页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订4.2.1五氯苯酚（PCP）标准品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准品：纯度均≥99%。4.2.2五氯苯酚标准储备溶液，100mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液，5mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.4五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1mg/mL，用0.1mo

4、l/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制。4.2.5五氯苯酚乙酸酯标准溶液，0.04mg/mL，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）配制（相当于每升溶液中含有0.0346㎎五氯苯酚）。4.3标准溶液的配制4.3.1标准溶液的配制4.3.1.1五氯苯酚标准溶液，1000mg/mL：准确称取五氯苯酚（PCP）标准品0.0100g，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.9）定容至10ml。4.3.1.2五氯苯酚标准溶液，100mg/mL：准确移取4.3.1.1中1000mg/mL五氯苯酚标准溶液1.0ml，用0

5、.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1000mg/mL:准确称取五氯苯酚乙酸酯(PCPA)标准品0.0100g，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.4五氯苯酚乙酸酯标准溶液,10mg/mL:准确移取4.3.1.3中1000mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.1ml，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至10ml。4.3.1.5五氯苯酚乙酸酯标准溶液,5mg/mL:准确移取4.3.1.4中10mg/mL五氯苯

6、酚乙酸酯标准溶液2.5ml，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.3.1.6五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1mg/mL:准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液1.0ml，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.3.1.7五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04mg/mL:准确移取4.3.1.5中5mg/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.04ml，用0.1mol/L碳酸钾溶液（4.2.6）定容至5ml。4.4样品前处理4.4.1提取取代表性样品，将其剪碎至5㎜×5

7、㎜以下,混匀。称取1.0g(精确至0.0001g)试样，置于100作业指导书纺织品五氯苯酚含量的测定第5页共5页HCT/ZG-01版本:V01第0次修订ml具塞锥形瓶中（4.1.5）中,加入80ml0.1mol/L碳酸钾溶液(4.2.6)，在超声波发生器（4.1.3）中提取20min。将提取液抽滤，残渣再用30ml0.1mol/L碳酸钾溶液(4.2.6)超声提取5min，合并滤液。4.4.1乙酰化4.4.1.1将4.4.1所得的滤液转移至150ml分液漏斗(4.1.6)中。4.4.1.2加入2ml乙酸酐(

8、4.2.3)，剧烈振摇2min，准确加入5.0ml正己烷(4.2.1),再振摇2min,静置5min。两相分层后，弃去下层(水层)，正己烷相再加入50ml20g/L硫酸钠溶液（4.2.5）,弃去下层。4.4.1.3将正己烷相移入10ml离心管中（4.1.7），加入5ml20g/L硫酸钠溶液（4.2.5），具塞，振摇1min，以4000r/min离心3min。4.4.1.4正己烷相用气相色谱-质谱（GC-MSD）（4.1.2）确