1-溴正丁烷合成方案

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1、1-溴正丁烷的合成方案小组成员：组长：1.名称：溴正丁烷;溴丁烷;溴化正丁基;正溴丁烷;丁基溴;溴代丁烷;溴代正丁烷英文别名：n-Butylbromide;Bromobutane;BUTYLBROMIDE;1-Brombutan;1-bromo-butan;1-butylbromide;bromobutane;Butane,1-bromo-;N-Bromobutane;(4-bromobutoxy)benzene2.分子式：C4H9Br；CH3CH2CH2CH2Br3.分子量：137.019464.CASR

2、N：109-65-95.外观：无色或乳白色液体6.MP/BP：熔点：-112.4℃沸点：100～104℃7.分子结构：H3C8.主要物化性质1-溴正丁烷：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。HBr的性质：标准情况下，HBr是不可燃气体，带有酸味，在潮湿空气中发烟。HBr可溶于水生成氢溴酸，室温下饱和溶液的浓度为68.85%（质量比），恒沸混合物中含47.38%质量HBr，沸点126°C。氢溴酸几乎完全离解为H+和Br−。NaHSO4的化学性质：健康

3、危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具强烈刺激作用和腐蚀性。环境危害：燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。9.合成路线：制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加

4、反应的浓度和减少产物的两种方法并用。在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：10.实验部分（1）反应方程式或：投料量：（注：暂时可以不计算，将查到的文献中的投料量列出来即可。）实验操作：1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端

5、加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。4、按照图2连接好气体吸收装置，用酒精灯、石棉网小火加热到沸腾，回流30分钟。5、将上述反应体系冷却5分钟，御下回流冷凝管，重新补加1~2粒沸石，用75°弯管连接冷凝管（见图3）进行蒸馏，直到无油滴蒸出为止。6、分离、洗涤：⑴将含有水的粗1-溴丁烷移入分液漏斗中，加入15mL水洗涤，静置分层（上层水相，下层油相¾1-溴丁烷）。打开活塞，将下层1-溴丁烷放入一干燥的三角瓶内，进行下步操作。⑵浓硫酸洗：分去水后的粗1-溴丁烷，振荡下

6、分2~3批缓慢加入总量为3mL的浓硫酸进行洗涤。因此过程体系入热，故可置于冷水浴中进行。将冷却后的1-溴丁烷、硫酸混合物再小心地移入分液漏斗中，待静置分层后（1溴丁烷d2041.275,H2SO4d2041.84,所以1-溴丁烷处于上层，浓硫酸为下层），分出下层的废酸，倒入指定的废液回收瓶中，交实验室统一处理。⑶水洗与Na2CO3溶液洗：分去硫酸后的粗1-溴丁烷层，依次分别用10mLH2O、5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。注意：每次洗涤后，应先将该步骤中的废液分去后，才能进行下步洗涤。7、干燥

7、：粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中，加入1~2g块状无水氯化钙，加盖瓶塞后放置20~30min,放置过程中可间歇振荡三角瓶。（若一次实验课不能完成此实验，可在此处停下来。）8、常压蒸馏：干燥后的1-溴丁烷，通过长颈漏斗（可在漏斗口处放少许脱脂棉）倒入50mL圆底烧瓶中，再加1~2粒沸石，按常压蒸馏装置装好仪器，在石棉网上用小火加热蒸馏，待馏分温度恒定后，开始收集主馏分，得无色透明液体。馏分纯净情况下沸点范围为99~102°。10.注意事项1、将浓硫酸缓慢加入水中，不能将水加入浓硫酸中，否则将会使硫酸溅出，造成

8、人身伤害。稀释硫酸的过程为放热过程，因而稀释后应继续冷却硫酸至室温，然后才能进行下步反应。2、稀硫酸冷至室温后加入NaBr、正丁醇体系中，需摇匀，正常现象为：上部为无色透明清液，下部为白色粉末。因反应，体系中有少许气泡产生。若加入的硫酸较热，且加入后未摇匀，则放置几分钟后，体系中不断有气泡产生，上部清液由无色透明变为浅棕红色。其原因为：