正溴丁烷的合成.doc

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1、正溴丁烷的合成一、实验目的1、学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。2、学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸馏操作。3、学习分液漏斗洗涤液体的方法。二、实验原理醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。三、仪器及药品仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等药品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等四、实验步骤在100mL圆底烧瓶中，加入16.4mL浓硫酸和水(9.4+7mL)的混合液，6.2mL正丁醇，摇匀后再加8

2、.7g研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置。加热回流0.5h，使之充分反应。冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品(终点判断)。粗产品倒入分液漏斗中，用5mL浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品。五、实验注意事项1、有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。2、蒸馏终点的判断。六、思考题1、反应后的产物可能含哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，用什麽简便的方法加以判断？3、如何判断正溴丁烷粗品已蒸完？