1-溴正丁烷的合成方案(1)

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1、1-溴正丁烷的合成方案小组成员:樊敏,赵懿文,朱梦瑶组长:赵懿文(第十组)一、1-溴正丁烷的性质1.名称:2.分子式:3.分子量:4.CASRN:5.外观:6.MP/BP:熔点:沸点:7.分子结构:二、主要物质物化性质三、合成路线:四、实验部分1、反应方程式(包括主反应和副反应)2、投料量:(通过表格形式列出,包括投料的质量或体积,以及物质的量)反应物质分子量mol投料比投料量mol密度g/ml沸点,熔点溶解性正丁醇94.1210.068mol0.81117.77.99/100g7.9g/100g易溶于醇,醚溴

2、化钠102.891.40.097mol3.217471390微溶于水浓硫酸98.003.20.22mol1.8433810.35易溶于水3、实验流程图4、实验操作步骤:(注:包含具体的反应操作和后处理操作。)1)在100ml圆底烧瓶中加入15ml水,然后加入18ml浓硫酸(分3-4次加),摇匀后,冷却至室温,再加入11.2ml正丁醇,混合后加入15g溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝

3、管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。 (2)在石棉网上用小火加热回流半小时(在此过程中,要经常摇动)。冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸中所有的溴丁烷。 (3)将馏出液小心地转入分液漏斗,用10ml水洗涤,小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml洗涤。产物移入干燥的小三角烧瓶中,加入无水气温化钙干燥,间歇摇动,直至液体透明 。将干燥后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏,收集99-103度的馏分,产量

4、约为6-7g(产率约为52%)。 六、实验纯化过程与现象 混合物(馏液)(呈淡白色浑浊状)(丁醇、溴丁烷、丁醚、水、溴化氢、溴)上层下层(理论:水、HBr、Br2)(理论:丁烷、溴丁烷、丁醚)(实际:呈棕黄色,为有机层)(实际:呈淡白色,为无机层)5ml浓硫酸上层下层(理论:溴丁烷)(理论:丁醇、丁醚、浓硫酸)(实际:呈淡黄色)(实际:呈深黄色)10ml水上层下层(硫酸、水,呈淡黄色)(溴丁烷)10ml碳酸钠上层下层(理论:硫酸、水)(理论:溴丁烷)(实际:呈淡白色)(实际:呈纯白色浑浊)无水氯化钙干燥滤渣滤液

5、(水合氯化钙)(溴丁烷、无色透明)蒸馏正溴丁烷五、参考文献中国知网小木虫网百度百科题名(第一)作者/主编来源发表时间数据库1溴丁烷制备实验优化设计侯德顺化工时刊2009-05-25

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