山茱萸总皂苷的提取分离与含量测定

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1、山茱萸总皂苷的提取分离与含量测定：吴红，梁恒，刘永红，袁忠海【关键词】山茱萸　　【Abstract】AIM:TorevieethodsofextractingtotalsaponinsfromCornusofficinalissoastoprovideaneffectiveinetotalsaponins.METHODS:①Methanolreflux,②EtherdegreasingMethanolreflux,③Ultrasonicabstraction,④Methodofmacroreticularabsorptionresinand⑤Ethanolrefl

2、uxatometryinetotalsaponinsofdifferentextractionsolution.RESULTS:Thecontentoftotalsaponinsdeterminedbymethodsof①,②,③and⑤ethodof④,itethodshavemuchinfluenceondeterminingtotalsaponinsinCornusofficinalis.　　【Keyination　　【摘要】目的：考察不同提取方法对山茱萸总皂苷测定的影响，为准确测定山茱萸皂苷的含量提供可行方法.方法：①甲醇回流法；②乙醚脱脂甲醇回流提取法；

3、③超声法；④大孔树脂法；⑤乙醇回流法.上述方法分别用人参皂苷Re、齐墩果酸作对照，比色法测定不同提取液中总皂苷的含量.结果：①,②,③和⑤提取法所测总皂苷含量分别为：5.95%，6.98%；2.87%，3.12%；3.80%,3.92%;6.17%和8.13%.④法测定总皂苷含量为1.52%和1.73%.结论：不同提取方法对山茱萸总皂苷含量的测定有较大的影响.　　【关键词】山茱萸；总皂苷；提取；含量测定　　0引言　　随着现代文明的飞速发展，延缓衰老，健康长寿已为人们日益期盼，名贵中药山茱萸因含有丰富的营养成分和珍贵的保健成分日益成为研究热点.山茱萸(Cornuso

4、fficinalissieb.etZucc.)又名枣皮，是我国40种用量大的骨干药材之一，是中、日、朝三国使用频率最高的25种植物药之一，具有补肝肾、涩精气、降血糖、抗菌、利尿、降压和免疫等功效［1］.近代药理学研究表明，山茱萸水溶液提取物（总皂苷）有明显的免疫抑制活性，并对肾阳虚动物模型生命质量及多个脏器具有保护作用［2］.山茱萸的化学成分主要含有环烯醚萜苷类、皂苷、多糖、熊果酸、齐墩果酸、鞣质等［1,3］.化学成分分析表明，山茱萸中疗效保健成分主要是齐墩果烷系皂苷（其水解后的苷元为齐墩果酸和熊果酸）、马钱素及莫诺苷等苦味素物质.目前已发现山茱萸中含有8种苷［1

5、］，但对总皂苷的含量报道不一［4,5］.皂苷由其苷元与多分子糖或糖醛酸组成，鉴于目前尚无山茱萸皂苷类成分的法定对照品，我们选用结构与山茱萸皂苷类成分接近的单体皂苷（人参皂苷Re）及其苷元（齐墩果酸）作对照，采用比色法计算总皂苷含量.由于比色法中总皂苷的提取方法及分离方式直接影响比色测定的结果，因此我们对5种不同提取方法的总皂苷含量进行了比较.　　1材料和方法　　1.1材料F120型高速药物粉碎机（80~200目）；Unico2100型紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)；DZF型真空干燥箱；SartoriusBP221S电子天平；SB5200D超声清洗器.

6、山茱萸药材样品由汉江制药厂提供并鉴定；HPD300型大孔树脂(河北沧州宝恩化工有限公司)；人参皂苷Re、齐墩果酸标准品(中国药品生物制品检验所)；香草醛、高氯酸、冰醋酸、甲醇均为分析纯；GF254薄层板；展开剂：正丁醇乙酸乙酯水（4∶1∶5）上清；100g・L-1硫酸显色.　　1.2方法　　1.2.1山茱萸总皂苷提取方法①甲醇回流法：精密称定60℃干燥至恒重的山茱萸粉末（80目）2.0010g，置50mL圆底烧瓶中，准确加入甲醇25mL，水浴回流6h，倾出提取液，续加甲醇20mL，回流提取3h，离心过滤，减压浓缩，定容至10mL.②乙醚脱脂甲醇回流提

7、取法：取60℃干燥至恒重的山茱萸粉末2.0011g，置索氏抽提器中，以乙醚脱脂至无色，挥散乙醚，继续用甲醇回流提取约6h，回收甲醇至少量，以甲醇定容至10mL容量瓶中，离心取上清液备用.③超声法［6］：精密称定山茱萸粉末2.0010g，加入甲醇25mL，浸泡30min，超声提取30min，减压过滤，再分别加入甲醇20,10mL，分别超声20,10min，离心，上清液减压浓缩至干，残渣加水6mL溶解后，以乙醚脱脂2次，合并乙醚液并用少量水洗涤，弃去醚层，将洗液与水层合并，减压浓缩定容至10mL备用.④大孔树脂法［7］：精密量取超声法提取液5mL上HPD300大孔吸附

8、树脂，蒸馏