大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究.doc

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1、大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究作者：宣寒，陈钧，杜丰玉，任晓锋，陈红斌【关键词】黄岑苷；，，大孔吸附树脂；，，纯化摘要：目的利用AB8大孔吸附树脂纯化黄岑中黄岑苷，确定树脂纯化黄岑苷的工艺参数。方法以黄苓苷吸附量为指标，并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄岑苷的工艺条件。结果AB8型树脂对黄岑苷有良好吸附分离性能，其吸附分离黄岑苷的工艺条件为：上样浓度为50mg/ml，上样液PH值为4，吸附流速为4BV/h，上样体积为6BV，洗脱剂为5倍量树脂柱体积50°/。乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB8型大孔吸附

2、树脂在所确定的工艺条件下，纯化黄苓苷效果良好，黄苓苷纯度可迗90%左右。关键词：黄岑苷；大孔吸附树脂；纯化ResearchonthePurificationofBaicalinofScuteeTosetupthemethodficalinfromScutellaacroporousresin.MehnologyforpurificaAB8macroporousresimicabsorptionratiollariabaicalensisAB8MacroporousResinAbstract:Objectivorpurif

3、icationofbariabaicalensisAB8mthodsTheprocesstectionofbaicalinwithnwasselectedbydynathroughorthogonalAownedoptimumabsorpmumabsorptioncondiconcentrationof50meat4,thecurrentveleluantof50%ethanoleagentat8.ConclusiB8macroporousresintionandelutionoptitionswerethesample

4、g•mil,thePHofsamplocityof4BV•hl,ofandthepHofelutingronTheAB8macroporousresincanbeusedtopurifybaicalinsucceKeywordsBaicalin；Macroporousressfully,thepurityofbaicalinisabout90%.sin；Purification黄苓是唇形科植物ScutellariabaicalensisGeorg.的干燥根，其性寒味苦，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，它的主要有效成分黄岑苷

5、(baicalin)具有抑菌、清热、降压、镇静、抗炎、解毒等作用［1］。大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的新型吸附剂，是继离子交换树脂之后又一新兴的介质。近年来已广泛应用于天然植物中活性成分，如皂苷、黄酮、内酯、生物碱等大分子化合物的提取分离［2］。本实验主要对AB8大孔吸附树脂纯化黄岑苷的工艺进行研究1仪器与试药仪器JASC0LC1500高效液相色谱仪；JASC0W1575紫外检测器；BuchiR200型旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；METTLERAE240分析天平（上海梅特勒托利多仪器有限公司）；紫外可见分

6、光光度计；THZC摇床（江苏太仓市华美生化仪器厂）；SartoriusBP2112D型电子天平（德国赛多利斯公司）；BUG25212型超声波清洗机。试药黄岑药材（购自江苏江扬国药有限公司）；黄岑苷对照品（中国药品生物制品检定所提供）；树脂AB8、S8、NKA9（南开大学化工厂）；高效液相用甲醇为色谱纯；高纯水；其它试剂均为分析纯。2方法与结果含量测定紫外分光光度法精密称取黄苓苷对照品mg，用70°/。乙醇定容至10ml，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液，，，，ml于10ml容量瓶中，再用70%乙醇定容至刻度，以7

7、0°/。乙醇为空白，于278nm处测定吸光度［3］。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程：A=+7,r=3，线性范围为〜Pg/ml。样品测定后按此回归方程计算。高效液相色谱法色谱条件：色谱柱为sinochrom（C18,250mmXmm，5um）;柱温°（2;流速ml/min;流动相为甲醇：％磷酸水溶液（50:50）;测定波长28Onm；理论塔板数按黄岑苷峰计算不低于2500［3］。标准曲线的制备：精密称取黄岑苷对照品mg，加甲醇定容至10ml，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液，，，，ml至10ml容量瓶中

8、，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20ul,测定峰面积。以峰面积对进样量回归，得回归方程：Y=3541+29,r=9(n=5),线性范围为6〜ugo样品测定后按此回归方程计算。上柱液的制备称取黄芩粗粉，分别加10倍量和8倍量水回流提取2次，h/次，提取液滤过，合并，部分浓缩，加浓盐酸调pH为1，80°C保温30min，静