大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

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时间:2018-11-18

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1、大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究作者:宣寒,陈钧,杜丰玉,任晓锋,陈红斌【关键词】黄芩苷;,,大孔吸附树脂;,,纯化  摘要:目的利用AB8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50mg/ml(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论

2、AB8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。  关键词:黄芩苷;大孔吸附树脂;纯化  ResearchonthePurificationofBaicalinofScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8MacroporousResin  Abstract:ObjectiveTosetupthemethodforpurificationofbaicalinfromScutellariabaicalensisGeorgi.byAB8macroporo

3、usresin.MethodsTheprocesstechnologyforpurificationofbaicalinacroporousresinicabsorptionratiothroughorthogonaltests.ResultsTheAB8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationof50mg・ml1,thePHofsampleat4,thec

4、urrentvelocityof4BV・h1,ofeluantof50%ethanol(5BV)andthepHofelutingreagentat8.ConclusionTheAB8macroporousresincanbeusedtopurifybaicalinsuccessfully,thepurityofbaicalinisabout90%.  Keyg,用70%乙醇定容至10ml,摇匀,作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.05,0.1,0.15,0.2,0.25ml于10ml容量瓶中,再用

5、70%乙醇定容至刻度,以70%乙醇为空白,于278nm处测定吸光度[3]。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,得回归方程:A=70.396C+0.0217,r=0.9993(n=5),线性范围为2.48~12.4μg/ml。样品测定后按此回归方程计算。  2.1.2高效液相色谱法色谱条件:色谱柱为sinochrom(C18,250mm×4.6mm,5μm);柱温40.0℃;流速0.8ml/min;流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液(50∶50);测定波长280nm;理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500[3]。标准曲线的

6、制备:精密称取黄芩苷对照品3.18mg,加甲醇定容至10ml,摇匀,作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.1,0.2,0.5,1.0,2.0ml至10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20μl,测定峰面积。以峰面积对进样量回归,得回归方程:Y=3541229.41X+29261.55,r=0.9999(n=5),线性范围为0.0636~1.272μg。样品测定后按此回归方程计算。  2.1.3上柱液的制备称取黄芩粗粉(20目),分别加10倍量和8倍量水回流提取2次,1.5h/次,提取液滤过,合并,部分浓缩,

7、加浓盐酸调pH为1,80℃保温30min,静置,离心20min(5000r/min),取沉淀加适量纯化水,加40%氢氧化钠调pH为6,抽滤,加水定容到一定体积,即得上柱液。  2.2大孔吸附树脂选择  2.2.1大孔吸附树脂的预处理乙醇湿法装柱,用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇液,至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色浑浊为止,然后以大量蒸馏水洗去乙醇至无醇味。  2.2.2静态吸附量考察分别精密称取预处理过的大孔吸附树脂NKA9,S8,AB8各1g(湿重)置于100ml锥形瓶中,分别加入10ml黄芩提取溶液(

8、含生药量100mg・ml1),室温下置摇床中于60r/min下振摇24h,使之充分吸附,取上清液测定其中总黄酮的含量,计算各树脂的静态吸附量,结果见表1。静态吸附量(mg/g)=(上样液浓度-吸附剩余液浓度)×上样液体积/树脂质量  2.2.3静态解吸量考察取2.2.1项下已吸附过的树脂,分别加入70%乙醇20ml,室温下置摇床中于60r/mi

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