电位滴定法在有机物测定中的应用

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1、电位滴定法在有机物测定中的应用学生：祖运指导教师：葷彦杰（安庆师范学院化学化工学院，安庆市，安徽，246011）摘要：苽然0前有机物的浓度的测定方法有很多，但电位滴定让在有机物的测定法屮具奋简便、快速的、精密度高、重现性好等特点而被广泛采用。本文介绍电位滴定法的发生、发展、葙木原理。近年来，随着科技水平的提高，各种电位滴定法在有机物测定巾的应用进行了评述。关键词：电位滴定法；齐机物的测定；应用；发展；综述电位滴定法m是根据滴定过程屮指示电极电位的突跃确定滴定终点的一种电容量分析法，是电分析化学的一个重要内容，通常采用离子选择性电极或金属惰性电极作为

2、指示电极，对于那些没冇合适指示剂的滴定体系，如冇色溶液、混浊溶液或具冇荧光的溶液以及某些离子的连续测定和某些非水滴定等，都可以釆用电位滴定法，它以方法、准确，成本低等优点一直被广泛地应用于化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域样品的常量或微量成分的分析检测中，近年來，随着生产和科学技术的发展，电位滴定法在酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类滴定分析中应用更加广泛，一直受到广大分析工作者的关注，新方法新技术的研究常有报道，特别是计算机技术和化学计量学的应用，为电位滴定法注入了新的活力。最早测定冇机物含量一直用

3、酸碱滴定管进行滴定。由于有机物与滴定剂之间的化学反应非常慢，所以运用起來非常不简便，精密度和准确度也不高。直到近年来，随着电位滴定法的出现很多冇机物的测定都能在很短的吋间内得到解决，并II准确度和精密度也得到很大提高。经过多年的研究发现由于离子选择性电极的不同，电位滴定法的种类也有所不同。国外电位滴定法方面的研究在六七十年代得到迅速发展。当前电位滴定法的研究和应用仍然是衡景分析领域的一个十分重耍的研究方向。由于电位滴定法对那些没有合适指示剂的滴定体系可以准确得到滴定。因而，电位滴定法，具冇灵敏度高、简便、快速、准确度和精密度高、重现好等特点。目前主

4、要使用的电位滴定法奋①普通电位滴定法、②非水电位滴定法、③两点电位滴定法、④双突跃电位滴定法、⑤示波电位滴定法、⑥线性电位滴定法、⑦自动电位滴定法等。电位滴定法作为一种有效的痕量和微量分析方法，在化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域屮具有广泛的应用前景。木文对近年来各种电位滴定法在有机物测定中的应用进行了综述。1电位滴定法指示终点的方法表1以0.1mohL"1AgNO3溶液滴定NaCl溶液[2]AgNO3的体积EVAE/AVV•mL-'a2e/AV2V/ml5.00.0620.00215.00.0850.00420.

5、00.1070.00822.00.1230.01523.00.1380.01623.500.1460.05023.800.1610.06524.000.1740.0924.100.1830.112.824.200.1940.394.424.300.2330.83-5.924.400.3160.24-1.324.500.3400.11-0.424.600.3510.0724.700.3580.05025.000.3730.02425.50.3850.02226.00.3960.01528.00.426图1E-V曲线图2AE/AV-V曲线IF(C)图3

6、A2e/aV2-V曲线2.1绘E-V曲线法用加入滴定剂的体积（V）做横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。2.2绘（A£/AV）-V曲线法这又称一级微商法。用表A£/AV值对V作图，可得一呈现尖峰状极大的曲线尖峰所对应的V值即为滴定终点。用此法作图确定终点较为准确，但手续较烦，且尖峰是由实验点的连线外推得到，所以也会引致•-定的误差。2.3绘A2e/aV2-V曲线此法又称二级微商法。此法的依据是一级微商曲线的极大点是终点，那么二级微商a2e/av2=0是就是终点。2电位滴定法在有机物测定中的应用2.1普通电

7、位滴定法在有机物测定中的应用普通电位滴定法一般是用电位法确定滴定终点。主要是根据E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点；（A£/AV）-vrtti线法中的最高点即为化学计量；就是终点。张云涛131等研究以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电位滴定法测定苯甲酸钠含量，滴定终点由电位突跃來判断。此法简便、快速、准确，相对标准偏差为0.29%，相对误差为0.85%。方桂珍14］等釆用电位滴定法改进了测定甲醛含量的屮性亚硫酸钠法，并对其准确度和影响因素进行Y探讨。用改进的屮性亚硫酸钠法测定栲胶中单宁胺甲基化产物的甲醛含量的实验结果表明，反应体系

8、甲醛测得率93.82%，r=0.999,空白实验回收率97.74%，r=0.999,温度控制在15〜20,反应后放置时间在