三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备组成测定及表征预习

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1、实验预习八三草酸合铁（III）酸钾的制备.组成测定及表征一、实验目的1、初步了解配合物制备的一般方法。2、学握用KMnO4法测定C2O4厶与F尹的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。二、实验原理1、三草酸合铁（HI）酸钾性质三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe（C2O4）3]-3H2O为翠绿色单斜晶体,溶于水[溶解度：4.7g/lOOg（O0C）,117.7g/lOOg（lOO°C）],难溶于乙醇。110*C下失去结晶水，230°C分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2K3[Fe（C2O4）3]-3K2C204+2K2QO4+2

2、CO2（黄色）三草酸合铁（III）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。2、制备其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（III）酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（III）酸钾。制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁笹为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：3、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法4、产物的定量分析三、仪器、药品及材料仪器：托盘夭平，电子分析天平，烧杯(100mL,25()mL),量筒(10mL,10()mL),玻璃棒，布氏漏斗，吸滤

3、瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶(250mL),酸式滴定管(50mL)药品：H2SCM2mol・L】)，HC2O4(s),H2O2(3%),(NH4)Fe(SO4)2・6比0(s),K2C2O4(饱和)，KSCN(0.1moPL'1),CaCl2(0.5moPL1),FeCl3(0.1moPL'1),Na3[Co(NO2)61,KMnO4标准溶液(0.02mol*L自行标定)，乙醇(95%),丙酮四、实验步骤1、三草酸合铁(III)酸钾的制备(1)制取FeC2O4•2H2O(2)制备K3[Fe(C2O4)3]・3H2O2、产物的定性分析(1)片的鉴定(2

4、)F尹的鉴定（3）C2O42'的鉴定3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在litre电烘箱中干燥止，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110°C电烘箱屮干燥0.5h,即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110°C电烘箱中干燥lh,然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。（2）草酸根质量分数

5、的测量在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶屮，均加入15n）L2moPL1H2SO4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85°C（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200moPL'1KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O4厶的质量分数。（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失,将Fe?+述原为FM+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol-L1KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉

6、红色。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算代缺的质量分数。根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。五、数据记录与处理1、产物重量：产率计算过程：2、产物定性分析（1）K*的鉴定：+Na3[Co（NO2）6]现象：（2）Fe"的鉴定：+0.1mol・L“KSCN现象：（3）C2O42'的鉴定：+0.5mol-L_1CaCl2现象：3、产物定量分析（1）样品干燥前重量：干燥后重量:结晶水质量分数：（2）（3）编号产物克数KMnO4KMnO4初读数V0末读数VI体积（ml）初读数V0末读数VI体积（ml）12草酸根质

7、暈分数计算过程:铁质量分数计算过程:配合物的化学式六、思考题1、氧化FeC2O4-2H20时，氧化温度控制在40°C,不能太高。为什么？2、KMnO4滴定C2O/-时要加热，又不能使温度太高（75・85°C）,为什么？预习1、查阅资料，三草酸合铁（III）酸钾的制备及组成测定方法还有什么？2、KMnO4标准溶液的配制和标定。3、氧化还原滴定操作要领。