白术中内酯类成分的tlc鉴别与uplc含量测定

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1、白术中内酯类成分的TLC鉴别与UPLC含量测定　　[摘要]建立白术的薄层鉴别与其中3种内酯类成分含量同时测定方法。使用硅胶GF254薄层板对白术进行定性鉴别；利用UPLC-PDA梯度洗脱法同时测定白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，选用WatersBEHC18色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm），流动相为乙腈-水，检测波长235nm。薄层鉴别特征明显，专属性强；含量测定的方法学考察结果符合规定，白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ线性关系良好（r>0.9999），平均回收率分别为93.48%（RSD1.4%），94.97%（RSD1.6%），92.71%（RSD1.2%）。所建立的白术薄层鉴别方法专属性强、重复性好，

2、3种内酯类成分同时测定方法操作简单、灵敏度高，两者结合可以更好的用于白术的质量评价。　　[关键词]白术；白术内酯；薄层鉴别；超高效液相色谱；质量评价　　[Abstract]ThisresearchistoestablishTLCandUPLCmethodsforsimultaneousdeterminationof3atractylenolidesinAtractylodesmacrocephala.SilicagelGF254platewasusedforidentificationofA.macrocephala，andUPLC-PDAgradientelutionmethodwasus

3、edtosimultaneouslydetermineatractylenolideⅠ，ⅡandⅢ.TheWatersBEHC18column（2.1mm×100mm，1.7μm）withacetonitrile-waterasmobilephaseandthewavelengthofUVdetectorof235nmwereperformed.ThequalitycontrolstudyshowedthatthecharacteristicforidentificationbyTLCwasdistinctandhighlyspecific.Themethodofcontentdetermi

4、nationwasinaccordancewiththeregulations.ThequantitativeevaluationofatractylenolideⅠ，ⅡandⅢwasingoodlinearrange（r>0.9999），andtheaveragerecoverywas93.48%（RSD1.4%），94.97%（RSD1.6%），92.71%（RSD1.2%），respectively.TLCidentificationwasingoodspecificityandrepeatability，andtheUPLC-PDAmethodforthesimultaneousde

5、terminationof3atractylenolideswassimpleandreliableforthequalitycontrolofA.macrocephala.　　[Keywords]Atractylodesmacrocephala；atractylenolide；TLC；UPLC；qualitycontrol　　白?g为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的根茎，具健脾益气、燥湿利水、止汗安胎之功，用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症[1]。主要化学成分为挥发油，如　　苍术酮、苍术醇等；内酯类成分，如白术内酯Ⅰ、白术

6、内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、双白术内酯等[2-4]。2015年版《中国药典》（一部）白术的质量标准[5]中，TLC鉴别仅以苍术酮为指标成分，尚无含量测定项。而苍术酮是我国传统中药白术及苍术（RhizomaAtractylodis）等苍术属药用植物挥发油的主要活性成分[6]，仅用苍术酮作为白术的鉴别指标不具有专属性。此外，白术中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ也为白术的主要活性成分[7]，但相对苍术酮来说含量较低，药典中只用含量较高的苍术酮作为质量控制指标，不能全面反映白术的质量，因此增加除苍术酮以外的白术内酯类成分的TLC鉴别及建立相应的含量测定方法，对于提升白术及含白术的成方制剂的质量控制具有重要意义和价值。　

7、　关于白术的薄层鉴别，除苍术酮之外未见有其他成分的研究，本实验参考其他有关内酯类成分的鉴别研究[8-9]，根据该类成分的理化性质，增加了以白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ为指标成分并结合苍术酮的薄层鉴别方法，该方法专属性强，效果较好。关于白术的含量测定方面，以白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ以及苍术酮多见，研究多采用GC测定苍术酮、苍术醇等挥发性成分的含量[10-11]，以HPLC测定白术中内酯类成分[12]，未见有用UPLC在同波长下