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1、间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜实验思考题答案1.Na2S2O3溶液如何配制能否先将Na2S2O3溶于蒸馏水后再煮沸为什么答:Na2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物,CO2,空气中的O2作用下,发生反应此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解.2.以重铬酸钾标定Na2S2O3浓度时为何要加KI为何要在暗处放置5分钟滴定前为何要稀释淀粉为何接近终点加入答:(1)KI的作用有二点:其一是与K2Cr2O7作用定量生成I2,以标定Na2S2O3;其二是与I2络合成I3-络离
2、子,以防止I2的挥发.(2)K2Cr2O7与KI作用时,在暗处放置5分钟是因为避免光照防止I-被空气氧化以及便于K2Cr2O7与KI作用完全.因此,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表面皿),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.(3)为保持标定时的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀释溶液.(4)由于I2可部分氧化淀粉,使终点提前且不明显,所以在进行间接碘量法时淀粉指示剂要在临近终点时才能加入,即I2已绝大分被滴定,溶液呈现浅黄色时在加入淀粉.3.碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间过低或过高有何影响答:碘量法测定铜时,采用的是间接碘量法,其必须在中性或弱酸
3、性溶液中进行.因为:⑴在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应:S2O32-+4I2=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反应.⑵在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解:S2O32-+2H+=S↓⑶铜合金或铜矿石中常含有Fe,As,Sb等金属,样品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-为I2,干扰Cu2+的测定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力随酸度下降而下降,当pH>3.5时,其不能氧化I-.Fe3+的干扰可用F-掩蔽.综上所述,碘量法测定铜时,pH为何必须维持在3.5~4之间.标定反
4、应的条件:K2Cr2O7+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O1.溶液的酸度越大,反应速度越快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2氧化,所以酸度一般以0.2-0.4为宜.2.K2Cr2O7与KI作用是,应将溶液贮于碘瓶或锥形瓶中(盖好表皿)在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定.3.所用的KI溶液不应含有KIO3或I2,如果KI溶液显黄色,或将溶液酸化后加入淀粉指示剂显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴至无色后在使用.滴定至终点后,经5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I-引起的,不影响分析结果,若滴定终点后,很快又转变为蓝色,标示反映未完全(指K2Cr2O7与
5、KI的反应),应另取溶液重新标定.测定反应注意以下几点:测定反应注意以下几点:1.溶解样品时,所加入的H2O2一定要赶尽(根据实践经验,开始冒小气泡,然后冒大气泡,表示H2O2已赶尽)否则结果无法测准,这是很关键的一步操作.2.加淀粉不能太早,因滴定反应中产生大量CuI沉淀,若淀粉与I2过早形成兰色络物,大量I3-被CuI沉淀吸附终点呈较深的灰色,不好观察.3.加入NH4SCN不能过早,而且加入后要剧烈摇动,有利于沉淀转化和释放出吸附的I3-.1，溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？<1>加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）<2>控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体
6、积很少，但未烧干，如何处理？）<3>多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O使测定结果偏高。3为什么要滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL？在弱酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应生成CuI沉淀，同时，定量的析出碘。因此通过上述操作(滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL)组成HAc—NH4Ac缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反应能定量进行4若酸度过低或过高，对实验结果有何影
7、响？若酸度小了，Cu2+易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。若酸度高，因Cu2+有催化作用，I-易氧化为I2，使实验结果偏高5如何调节溶液为微酸性？调节方法：滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清，并多加1mL。①由于用HCl、H2O2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用1:1氨水降低溶液的酸度。溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl-存在，溶液中既有黄色的CuCl42-配离子，也有淡蓝色的Cu(
