间接碘量法测定铜.doc

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1、间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I-==2CuI+I22Cu2++4I-==2CuI+I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2+2S2O32-==2I-S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含

2、量。由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI=1.1×10-10,Ksp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI+SCN-==CuSCN↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3++2I-==2Fe2+

3、+I2使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，

4、稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。3．Na2SO4：30%水溶液。4．碘化钾5．硫氰酸钾溶液6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7．盐酸：1:1。8．硝酸：1:3。9．KSCN溶液10．醋酸：1:1。11．NH4HF2三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mLK2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入5mL6mol/LHCl，5mL碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸

5、馏水稀释至100mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。3．铜合金中铜的测定。准确称取0.10~0.15的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入10mL1:1HCl，滴加2ml和H2O2慢慢加热至合金溶解完全。再加热使H2O2分解完全。取下，冷却后用60mL蒸馏水稀释。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再滴加8mlHAc、1gNH4HF2固体，冷却至室温，加入10ml碘化钾，立即用Na2S2O3溶

6、液滴至浅黄色，加3ml淀粉溶液至蓝色，最后加入10mlKSCN溶液，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。五、思考题1.碘量法测铜时为何通常加入NH4HF2?为什么临近终点加入KSCN？2.根据电极电势φ（Cu2+/Cu+）=0.159V,φ(I3-/I-)=0.545V,为何本实验Cu2+能使I-氧化为I2？3.铜合金式样能否用HNO3分解，写出反应方程式。4.碘量法测铜时为何pH必须在弱酸中进行？5.用纯铜标定Na2S2O3时，如用HCl溶液加H2O

7、2分解铜，最后H2O2未分解尽，问对标定Na2s2O3的浓度会有什么影响?m(K2Cr2O7)=123V(K2Cr2O7)/mlV(Na2S2O3)/mlC(Na2S2O3)mol/L平均C(Na2S2O3)mol/L相对偏差d%123m（铜）/gV(NaS2O3)/mlCu含量/g平均铜含量相对偏差d%