12331117-于建飞-高纯度氰化银钾生产工艺的研究

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1、高纯度氰化银钾生产工艺的研究于建飞（江苏理工学院化学与环境工程学院）摘要：以电解银粉为原料，采用鼓氧铽化法合成了铽化银钾和以粗银为原料，通过氧化银作为中间产物合成了氰化银钾。保持金属银过量投料，控制氰化银钾溶液浓缩水量是得到高纯度产品和高收率的关键。前种方法具冇原料简单、产品纯度高、生产操作容易、生产成木低和环保要求低的优点，后种方法具有对原料要求低、使产品纯度高和a银一次利用率高的优点，均适合中小企业生产。关键词：铽化银钾；鼓氧铽化法；高纯度；氧化银Abstract：Describedtwonovelmethodsforproducinghigh

2、puritypotassiumsilvercyanide[AL4g(C/V)，]thatusessilveroxide[Ag2O]asanintermediateandcrudesilverasasilversource(surplussilverfromsilvernitrateproduction)orusestheElectrolyticsilverpowderasrawmaterial(usingoxygenblastcyanidationmethod).Toobtainhighqualityproduct，theevaporationof

3、waterfromtheKAg^CNsolutionshouldbecarefullycontrolled.1引言目前，氰化银钾的生产冇以下几种工艺：（1）硝酸银法：将硝酸银和氰化钾按物质的量之比为1:2投料，经过浓缩、结晶而直接得到氰化银钾成品。此法操作简单，但因浓缩结晶过程中不易控制氰化银钾的结晶度，易使产品中混有硝酸钾。（2）铽化银法：将略少于化学计量的铽化钾和硝酸银反应，得到铽化银沉淀，经洗涤盾溶于等物质量的氰化钾中，经浓缩结品而得到氰化银钾。此法可克服硝酸银法的缺点，产品纯度较高，但收率低。原因在于在得到氰化银沉淀的过程屮，氰化钾的加入量

4、必须少于理论值，奋部分硝酸银没有变成氰化银沉淀而留在了滤液中。若氰化钾的加入量等于或大于理论值，则有部分氰化银将溶解于过景或局部过景的铽化钾屮，影响所得铽化银沉淀的收率。（3）氯化银法：为了克服氰化银法的缺点，提高产率，先将硝酸银制成氯化银肜再将氯化银溶解于稍过量的氰化钾中，经浓缩结晶而得到氰化银钾。此法收率较高，但存在与硝酸银法相似的缺陷，即浓缩结晶过程屮易在产品屮引入氯化钾而影响纯度。（4）电解法:以纯银做阳极，铽化钾做电解液，经过电解而得到铽化银钾的方法是H前较为可行的方法。但此法对阳极银板的质量耍求高，一次性设备投入较大。提出2种生产氰化银

5、钾新方法——鼓氧氰化法和氧化银法，其特点是产品纯度高，对原料要求低。2实验2.1鼓氧氰化法生产氰化银钾的反应原理在空气存在下，银在加热时能溶于碱金属氰化物溶液中：4Ag+O2+8CAT+2H2O^4[Ag(CjV)2]—+40H~(1)反应可以进行的原因是，Ag+与CAT结合生成的很稳定，致使银电对的电极电势低丁氧电对的电极电势：Ag++e=Ag=0.799V(2)[Ag(CA^)2]一+e=Ag+2CN~E°=-0.31V(3)02+2H2O+4e=4O/T£^=0.40IV(4)从反应液底部鼓入空气以增加溶液中氧气的浓度，同时空气的鼓入搅动了反

6、应混合物，使银粉与氰化钾的接触更为容易。2.2鼓氧氰化法工艺流程及生产操作将电解银粉表面冲洗干净，放入反应器屮，加入略少于化学计量的饱和氰化钾溶液，搅拌并在反应器底部鼓入空气，加热使反应体系温度保持在80°C。反应8h后放出反应浞合物，过滤，未反应的银粉转入十*一循环继续使用。滤液浓缩至浓缩水量达到一定体积(表1)时，在不断搅拌卜7令却结晶。所得固体经过离心分离，并加少量水洗涤后，在95°C真空干燥4h经过检验合格后包装入库。表1浓缩水景与产品含量的关系浓缩水量/L产品含钱量/%CN)2含量/%已这应银粉的一次回收率/%2500.542099.99

7、1.62加0.542099.993.83000.541999.995.33200-541K99.996.73500-541999.999.23700.494291.199.33800.467686.299.42.3氧化银法生产氰化银钾的反应原理氧化银法生产氰化银钟的化学反放过程如卜、粗银—硝酸银jU氧化银jU铽化银钾一浓缩一结晶一干燥一检验3Ag+4HNO,(稀)43AgNO,+2H2O+7VOT(1)Ag+2HN0,(^)AgNO,+H2O+NO^(2)2AgN0,+2NdOH4Ag2O丄+2N^N0,+H20(3)Ag2O+^KCN+H20^2

8、KAg(CN)2+2K0H(4)2.4氧化银法工艺流程及生产操作将粗银表而冲洗干浄，放入反应器屮，先加入去离子水，再加入浓