3-甲基-4-异丙基苯酚验证报告-广州质检院

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1、行业标准验证报告验证单位广州质量监督检测研究院口腔清洁护理用品验证方法牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法验证日期2018.09.03色谱柱：HypersilGOLD型C18色谱柱；（4.6mm×250mm，5μm）进样量：20μL；柱温：30℃；检测器：紫外检测器；检测波长：279nm；对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表1：表1对照品洗脱程序高效液相色谱仪流量/(mL/min)1.5工作参数流动相10mmol/L磷酸二氢钾:乙腈=62:38（V/V）进样时间18min牙膏试样用梯度洗脱

2、方式分析，洗脱程序见表2：表2牙膏试样洗脱程序时间（min）流量/（mL/min）A:10mmol/L磷酸二氢钾(%)B:乙腈(%)01.562.038.016.001.562.038.017.001.530.070.027.001.530.070.028.001.562.038.035.001.562.038.0牙膏试样先挤去大约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度。磁力样品前处理方法搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入

3、50mL离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45µm水相滤膜过滤，备用。第1页共3页验证项目验证结果1234567R2标曲浓度1.02.557.510.012.515.0(μg/mL)0.9997标曲14.133.765.999.3134.0166.8196.53-甲基响应值-4-异RSD样品中123456均值丙基苯（%）含量酚(mg/kg)4414384324474354434391.24检出浓度检出限0.000110(mg/mL)(mg/kg)定量浓度定量限0.0

4、00330(mg/mL)(mg/kg)测得量加标量（mg/kg）回收率RSD牙膏样品（mg/kg）(%)(%)12310096.8697.93101.8998.92.68牙膏样品1200200.72198.74196.2899.31.12（碳酸钙基质）400395.16400.38301.4399.70.84加标10098.6395.75101.4598.62.89回收率牙膏样品2200192.72195.86199.5498.01.74（二氧化硅基质）400391.28402.34394.4999.01.4

5、410094.4898.6999.3497.52.71牙膏样品3200195.67194.48201.3798.61.87（磷酸氢钙基质）400396.25399.44393.6599.10.73第2页共3页根据验证方案，得出以下验证结论：1、标准物质在1.0µg/mL~15.0µg/mL的浓度范围内呈线性关系；2、测得实际样品中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量为439mg/kg，RSD值为1.24%；3、本方法的检出浓度为0.0001mg/mL，定量浓度为0.0003mg/mL；若取1.0g验证结论样品测定，

6、定容至100mL，本方法的检出限为10mg/kg，定量限为30mg/kg；4、采用三种不同基质空白牙膏样品做100mg/kg，200mg/kg，400mg/kg三种浓度加标回收，平均回收率在97.5%~99.7%之间，RSD为0.73%~2.89%之间，符合方法验证要求。5、该方法操作简单、定量限低、重复性好、结果准确，适用于牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的检测。验证人验证单位（盖章）第3页共3页