3-甲基-4-异丙基苯酚编制说明(征求意见稿

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1、《口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法》编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源本项目是根据工业和信息化部2018年第一批行业标准制修订计划，计划编号2018-0072T-QB，项目名称“口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法”进行制定，主要起草单位：上海美加净日化有限公司、广州薇美姿实业有限公司，计划完成时间2019年。2、主要工作过程（1）起草阶段：2018年1月，上海美加净日化有限公司按照全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会，转发的工信和信息化部2018年第一批行业标准制修订计

2、划的要求，成立了标准起草工作组。工作组对国内外“3-甲基-4-异丙基苯酚”在牙膏中应用现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集和检索了国内外3-甲基-4-异丙基苯酚的分析测试技术资料，并进行了大量的研究分析、资料查证及方法的确认工作，在此基础上编制出《口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法》的标准草案初稿。3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等本标准由上海美加净日化有限公司负责起草。主要成员：所做的工作：工作组成员对国内外3-甲基-4-异丙基苯酚分析测试技术的现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集和检索国内外3-甲基-4-异丙

3、基苯酚的分析测试技术资料，并进行研究分析、资料查证等工作。二、标准编制原则和主要内容1、标准编制原则本标准的修订符合产业发展的原则，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。本标准起草过程中，主要按GB/T1.1－2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1.2－2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》进行编写。本标准修订过程中，主要参考了以下标准或文件：GB/T1.1－2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写GB/T1.2－2

4、002标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法2、标准主要内容本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和标准偏差等技术内容。2.1主要技术路线称取牙膏试样→加入50%甲醇水溶液溶解→磁力搅拌萃取→超声提取→离心分离→上清液经微孔滤膜过滤→进行HPLC分析。2.2分析条件的选择与优化2.2.1提取方式的选择牙膏是由摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分构成。采用离心分离的方式可以将牙膏浆液中不溶

5、于提取溶剂的摩擦剂从溶液中分离出来。离心以后的上清液采用0.45μm水相滤膜过滤，去除溶液中的小颗粒，以避免堵塞色谱柱，造成色谱柱柱压升高。经过滤后的滤液就可以直接经液相色谱仪测定。2.2.2提取溶剂的选择3-甲基-4-异丙基苯酚不溶于水，而牙膏试样在水溶液中经磁力搅拌和超声萃取后，易于分散。若采用纯水作为本方法的提取溶剂，虽然可以将牙膏试样中的3-甲基-4-异丙基苯酚提取出来，但纯水不能起到完全溶解3-甲基-4-异丙基苯酚的目的；另外，由于牙膏试样遇到甲醇会在表面形成硬壳，很难萃取到牙膏内部，所以纯甲醇溶液也不适合作为本方法的提取溶剂。所以，既要考虑到可以较好的溶

6、解对照品，又要考虑到可以将牙膏试样分散并萃取其中3-甲基-4-异丙基苯酚的目的，本方法最终选用甲醇/水溶液体系作为本方法的提取溶剂。(1)提取溶剂浓度的确定由于牙膏含有大量的增稠剂，用水分散时，水比例大时，一些增稠剂溶入水中，不利于微孔滤膜过滤；水比例小，又不利于牙膏分散均匀。为确定甲醇/水溶液最佳比例，称取1.0g（精确至0.0001g）牙膏试样于100mL容量瓶中，用0%~100%甲醇水溶液溶解并定容至刻度，磁力搅拌至均匀，超声萃取10min后观察其溶解及分散情况。如表1所示，在50%甲醇水溶液中，3-甲基-4-异丙基苯酚对照品为略溶（1g“3-甲基-4-异丙基

7、苯酚”在100mL的溶剂中溶解），且该溶剂也可将牙膏试样较好的分散开，实验结果较为理想。表1对照品及牙膏试样的溶解性甲醇比例0%10%20%50%70%100%对照品溶解性不溶极微溶解极微溶解略溶略溶溶解牙膏试样分散情况易分散易分散易分散易分散难分散难分散(2)提取时间的确定本方法采用磁力搅拌的方式将牙膏溶液搅拌至均匀，后放入超声波清洗器中进行超声萃取。用超声萃取5min，10min，20min，30min，60min，测定峰面积。实验结果表明，将试样溶液超声10min后，在本方法色谱条件下，3-甲基-4-异丙基苯酚的峰面积几乎没有变化，可以达到萃取平衡。故最终