3-甲基-4-异丙基苯酚标准文本（征求意见稿

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1、ICS 71.100.40Y43     QB中华人民共和国轻工业行业标准QB/TXXXXX—XXXX     口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法OralcareandcleansingproductsDeterminationof3-methyl-4-isopropylphenolintoothpastesHighPerformanceLiquidChromatography点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（本稿完成日期：2018.10.15）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部   发布QB/TXXXXX

2、—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准为首次发布。6QB/TXXXXX—XXXX口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法1　范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定。本标准3-甲基-4-异丙基苯酚的检出限为0.20μg

3、/mL，定量下限为0.60μg/mL。若取1.0g样品，3-甲基-4-异丙基苯酚的最低检出浓度为20mg/kg，最低定量浓度为60mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3　方法要点将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基-4-异丙基苯酚成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4　试剂与标准物质4.1　一般规定除非

4、另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682-2008规定的一级水。4.2　3-甲基-4-异丙基苯酚对照品：纯度不小于99%。4.3　甲醇：HPLC级。4.4　乙腈：HPLC级。4.5　磷酸二氢钾：分析纯。4.6　有机相滤膜：0.45μm。4.7　水相滤膜：0.45μm。4.8　50%甲醇水溶液甲醇和水按1:1(V/V)混合后，经0.45μm有机相滤膜过滤，并超声脱气10min。4.9　10mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液称取磷酸二氢钾1.36g(精确至0.0001g)，用水溶解并定容至1000mL，经0.45μm水相滤膜过滤，并超声脱气10min。4.10　标准储备液6

5、QB/TXXXXX—XXXX称取3-甲基-4-异丙基苯酚对照品100mg（精确至0.0001g），用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，配制成1.0mg/mL的溶液。准确吸取5mL上述溶液，用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，作为含3-甲基-4-异丙基苯酚50.0μg/mL的标准储备液。1.1　标准工作液将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，7.5μg/mL，10.0μg/mL，12.5μg/mL，15.0μg/mL的标准工作液。2　仪器2.1　高效液相色谱仪：配紫外检测器。2.2　C18色谱柱（4.6mm×250mm，5

6、μm）及配套保护柱（4.0mm×10mm，5μm），或相当的色谱柱。2.3　磁力搅拌器。2.4　超声波清洗器。2.5　离心机。2.6　分析天平：精度0.0001g。3　分析步骤3.1　试样处理牙膏试样先挤去大约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入50mL离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45µm有机相滤膜过滤，备用。3.2　测定3.2.1　色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件。表1　液相色谱条件仪器参数设定值紫外检测器

7、波长/nm279进样量/μL20柱温/℃303-甲基-4-异丙基苯酚对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。表2　对照品参考程序流量/(mL/min)1.5流动相10mmol/L磷酸二氢钾:乙腈=62:38（V/V）牙膏试样用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。表3　牙膏试样参考程序6QB/TXXXXX—XXXX时间（min）流量/（mL/min）A:10mmol/L磷酸二氢钾(%)B:乙腈(%)01.562.038.0