无甲醛棉用磷系阻燃剂的合成及应用

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时间:2018-10-28

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1、无甲醛棉用磷系阻燃剂的合成及应用作为棉川阻燃整理剂,有机磷阻燃剂一般都为液体,因其分•了量低、蒸气压高、分解温度低、热稳定性差,故在应用过程屮易挥发、分解,既使阻燃性能受损、阻燃持久性欠佳,乂使棉织物的整理环境受到污染,且分了景低还使纺织品在服川过程中的耐洗涤性受到较大影响,此外,目前应用较多的有机磷系阻燃剂四羟甲基氣化磷(THPC)阻燃剂为基础的Proban和N-羟甲基-3-(二甲氣基磷酯基)丙酯胺(PyrovatexCP)在棉织物整理和服用过程屮都会释放甲醛[1]。甲醛是一种无色的刺激性气体,讨经呼吸道吸收,被世界卫生组织确定为讨疑致癌和致畸形物质[2-3]。因此,国内外对纺织品屮残留甲

2、醛的限S都作了严格的规定。以上这些问题都妨碍了磷系阻燃剂作为耐久沏阻燃剂在棉织物中的应用。本劣验利用平基磷酸二平酯、五氧化二磷、乙二醇和丙三醇为主要原料,经过两步反应得到分子S在600以上,阻燃性和热稳定性良好的元甲醛磷系阻燃剂,研究了合成反应条件,并在织物上进行了阻燃整理实验。1实验1•1阻燃剂合成1*1*1药rW与设备药品:中基磷酸二甲酷、五氧化二磷为化学纯;乙二醇,丙三醇为分析纯。仪器:HH-2数显恒温水浴锅(江苏省金坛帘宏华仪器厂);85-2恨温磁力搅拌器(常州図华电器有限公司);JI390强力电动搅拌机(上海标木模型厂)。1•1•2合成工艺在装有搅拌器,温度计,直形滴管,鉍气入口的

3、四口烧瓶屮加入平趟磷酸二甲酯(DMMP),升温至5(TC采用减S法分批加入P205,升温到90°C后保持6h。冰浴降温至50°C加入多元醇混合物(乙—而二曲如<

4、泡厶物、T•只闩很到产i勿为高粘度的i黄i透明液体,’能水及多种卉机溶剂瓦溶,咀燃剂名为FRC-F合成反应方程式如下:OMfCHiCIhI2n112[p0—P—QII0CILCIbIOHI-f-P—(>--P—+2r.R,IIoIIoIIII<)0中闻体cihOHClkOH二P—()—R—O—P—O—K—O土IIOOH()1•1•3阻燃剂FRC-F的红外分析傅利叶红外光谱法足一种有效表征聚合物化学结构的测试7/法,它具有特征性高、所

5、用样品量少、分析吋间短、测定方便等特点。本文所做的所有红外谱图均是川NiColet510Pn-lK红外光谱仪测得的。仪器规格:400-4000cm-l,分辨率0.30cm-1,使用KBr分束器(7400-350cm_l),光学台可以连续动态调整,DTGS检测器(7600-350cm-l),EVER-GL01K光源。1•1•4阻燃剂FRC-F的性能指标测试1•1•4•1酸值的测定以丙酮为溶剂,沒酚蓝为指示剂,川KOH的乙醇溶液滴定,滴兮:溶液由黄色变为蓝色。1•1•4•2含同量的测定准确称景一定景的阻燃剂置于洗净称ffi的烧杯中,放于烘箱中于105°C烘至恒ffi后称重。根据下式计算含同S:含

6、同烘至何重后试样的质ffi烘前试样的质景X100%[pagcbrcak,1•1•4•3磷含a的测定采用磷铂酸唾琳质ffi法测S阻燃剂FRC-F的磷含fi。1•1•4•4粘度的测定采用NDJ-1型旋转式粘度计测量阻燃剂FRC-F的粘度。1•2织物阻燃整理1*2*1药品与设备材料:21X21,60X50漂白纯棉平布。药品:交联剂BTCA,催化剂NaH2P02•H20、三乙醇胺均为分析纯。仪器:101A-2丁燥箱(上海试验仪器总厂);EL-400型气动小轧车(上海朗商纺织设备有限公司);YG701N型全自动水洗机(雨通宏大实验仪器奋限公nj);LAF-10_m乖直法织物阻燃性能测试仪(山东安邱纺织

7、仪器厂);SC-80C型全自动色差计(北京康光仪器有限公司);LEY-2O1D型多功能织物强力仪(山东省纺织科学研究院)。1•2-2阻燃整理工艺工艺流程:浸轧(二浸二轧,轧余率75%)—烘干(100°C,3!)14)->焙烘(1751,屮和水洗(Na2C0350g/L,室温,3min)—皂洗(Na2C03,2g/L,皂片3g/L,60±2°C,3min)->烘干。工艺处A:阻燃剂用量300g/L,交联剂用量50g/L,催化剂用ffl30g/L,柔软剂用量3g/L,pH值为3-4。1-2-3阻燃整理织物的性能测定断裂强度:断裂强度采用GB/T3923•1-1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂延

8、伸率的测定》标谁;燃烧性能测试:采用GB/T54551997《燃烧性能试验垂W法》标准;手感采用分档评分法,主要对整理后织物基木手感特性(光滑度、硬挺度、丰满度)进行总体评分并分档,屮末整理织物手感定位为5,每块试样平行五次试验,敁后取平均值为试样手感值,添加柔软剂的整理液整理的织物亦符合此评价方法。2实验结果与讨论2-1阻燃剂的红外图谱分析使用Nicolet510PFI-TR型红外光谱仪对PRC-F阻燃剂进

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