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1、新型棉用阻燃剂的合成及应用郭超，陆大年(东华大学化学化工与生物工程学院，上海201620)摘要：以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇为原料,合成了磷氮硅系阻燃剂FR-PNS2,利用核磁1HNMR分析对FR-PNS2进行结构鉴定;通过对该阻燃剂合成条件的探索,确定最佳合成条件为:n(三氯氧磷)∶n(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)=1.3∶2,65℃,12h.将阻燃剂FR-PNS2应用于纯棉织物的阻燃整理,该阻燃剂在次磷酸钠的催化条件下具有耐久的阻燃效果,经过30次水洗后,LOI为23.3%.关键词：阻燃剂;磷;氮;硅;棉织物中图分类号:TQ314.24+9文献标识码
2、:A文章编号:1004－0439(2011)10－0026－04SynthesisandapplicationofnewflameretardantoncottonfabricGUOChao,LUDa-nian(CollegeofChemistry,ChmeicalEngineeringandBiotechnology,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China)Abstract：Aphosphorus,nitrogenandsiliconecontainingflameretardantFR-PNS2waspreparedfr
3、omphosphorusoxychloride,γ-aminopropyltriethoxysilaneandmethanol.Thestructureoftheobtainedcompoundwascharacterizedwith1HNMR.TheoptimumpreparedparametersofFR-PNS2wereobtainedthroughthein－vestigationofthesynthesisconditions:themolarratioofphosphorusoxychlorideand-aminopropyltriethoxysil
4、anewas1.3∶2,temperaturewas65℃,andtimewas12h.FR-PNS2wasusedinflameretardantfinishingofcottonfabric,durableflameresistanceoftheflameretardantcouldbeobtainedusingsodiumhypophosphiteascatalyst.TheLOIwas23.3%afterwashing30times.Keywords：flame-retardantagent;phosphorus;nitrogen;silicon;cot
5、tonfabric解形成的层状二氧化硅阻止了炭层的氧化,从而提高了炭层的稳定性.[6]本文以三氯氧磷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇作为原料,合成了一种磷/氮/硅阻燃剂,并将其应用于棉织物阻燃整理,且对阻燃效果进行了评价.在棉用耐久性阻燃整理剂中,有机卤系阻燃剂具有较好的阻燃效果.[1]但有机卤系阻燃剂在热裂解及燃烧时会生成大量烟尘及腐蚀性气体.[2]含氮磷酸酯及磷酰胺类化合物集酸源、碳源及氮源于一体,表现出良好的膨胀阻燃作用.[3]有机硅阻燃剂是高效、生态友好、防熔滴并抑烟的新一代非卤成炭型阻燃剂,不仅能改善基材的加工性能、耐热性能等,而且经整理后的阻燃材料的循
6、环利用效果也十分优异.[4]磷/硅协同阻燃机理:当使用磷/硅阻燃剂时,在高温下磷会催化促成炭的形成,硅元素则增加这些炭层的热稳定性,从而发挥磷/硅协同阻燃作用.[5]用硅氧烷代替硅烷时,磷/硅的阻燃协同作用得到进一步加强,因为硅氧烷降试验11.1材料及仪器织物:全棉府绸40s×40s,经过退浆、精练、漂白处理.药品:三氯氧磷、三乙胺(均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司),甲醇(分析纯,上海玻尔化学试剂有限公司),γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂,工业品,收稿日期：2011-01-14作者简介：郭超(1984-),男,安徽阜南人,在读硕士研究生,主要研究新型纺
7、织助剂的开发和应用.通信作者：陆大年(1950-),男,教授,博士生导师,研究方向:高分子的合成、改性及其应用.江苏仪征市天杨化工厂),四氢呋喃(THF,分析纯,常熟(170℃,3min)→皂洗[Na2CO32g/L,皂片3g/L,(60±2)市杨园化工有限公司,使用时,经氯化钙干燥处理),渗透剂JFC(工业品,上海天坛助剂有限公司),次磷酸钠(分析纯,天津市博迪化工有限公司).仪器:501型超级恒温器(上海市实验仪器厂),SG-3035D型精密增力电动搅拌器(上海硕光电子科技有限公司),RE-2000型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),AV400超导核磁共振波
8、谱仪(瑞士布鲁克公司),
