当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸含量的比较

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1、当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸含量的比较【关键词】当归六黄汤阿魏酸高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveToparethecontentofferulicacidinsinglemedicinedecoctionandmixedmedicinedecoctionofTangKueiSixYelloplesinedbyHPLC.DIKMAODS-C18column(5μm,4.6mm×250mm)obilephaseconsistedof0.085%phosphoric-acetonitrilel·

2、min-1.Thedetectionandthecolumntempratureedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionItcanbeusedinclinicasareference.　　Keyembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根，地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块茎。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱为DIKMAODS-C18(5μ

3、m，4.6mm×250mm)；以0.085％磷酸－乙腈为流动相梯度洗脱，0～31min乙腈14.5％，31～40min乙腈60％，40～48min乙腈14.5％；流速1.0ml/min；检测波长326nm，柱温35℃。　　2.2对照品溶液的制备精密称定阿魏酸对照品适量，加70％甲醇制成每毫升含12.48μg溶液，备用。　　2.3供试品溶液制备分别精密称取干燥的当归六黄汤分煎与合煎浸膏粉约1.0g，置250ml圆底烧瓶中，加70％甲醇100ml，称重，加热回流30min，放冷，补重，过滤，取续滤液过0.45μm微孔滤

4、膜即得供试品溶液。　　2.4阴性样品的制备按照处方比例称取除当归外的各味药材干浸膏粉，混合均匀，称取适量，按照“2.3”项下的方法制备，在“2.1”项的色谱条件下进行测定，在阿魏酸出峰位置阴性对照液无干扰。　　按照处方称取除当归外的各味药材，加20倍量的水，煎煮至10倍量，浓缩，减压干燥。得干浸膏粉,称取适量，按照“2.3”项的制备方法进行制备，在“2.1”项下的色谱条件下进行测定，在阿魏酸出峰位置阴性对照液无干扰。对照品、样品色谱见图1～3。　　2.5线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10ml

5、于10ml容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度,摇匀。在上述色谱条件下进样10μl，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值(A)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为A=5613.1C-0.8186,r=0.9997，阿魏酸在0.01248～0.1248μg范围内线性关系良好。　　2.8稳定性实验精密称取分煎浸膏粉、合煎浸膏粉各1.0g,按供试品溶液的制备方法处理，分别在0，1.5，3，4.5，6h进样，按上述色谱条件下测定，RSD分别为2.40％，2.22％，表明当归六黄汤分煎、合煎样品溶液

6、在6h内稳定。　　2.9加样回收率实验分别精密称取已知含量分煎浸膏粉、合煎液浸膏粉各9份，加入适量阿魏酸对照品溶液，按供试品溶液制备方法处理，上述色谱条件下测定，RSD分别为2.05%，1.95%。结果见表1～2。表1分煎之加样回收率实验结果（略）表2合煎之加样回收率实验结果（略）　　2.10样品含量测定按照供试液制备方法分别处理6份样品，在“2.1”项色谱条件下进行测定，结果分煎样品与合煎样品平均含量（mg/处方）分别为：5.411，2.973。　　2.11当归六黄汤分煎样品与合煎液样品中平均含量的比较　　2.1

7、1.1两种供试品精密度的比较当归六黄汤分煎、合煎样品阿魏酸含量分别为n1=61=5.411，n2=6，2=2.973,计算得S1=0.000753，S2=0.000632；f1=6-1=5，f2=6-1=5　　查表得F0.05，5,5=5.05根据公式F＝S12S22＝1.42F　　2.11.2两种样品中阿魏酸平均含量的比较可求得合并标准偏差为：　　S=∑（x1i-1）2＋∑（x2i-2）2(n1-1)+(n2-1)=7.1×10-4　　t=︳1-2Sn1n2n1+n2=5947.69　　查表，当置信度为95%，

8、f=n1+n2-2=10时，t0.05,10=2.23。　　t>t0.05,10，故两种供试品阿魏酸的平均含量之间存在显著性差异。　　即当归六黄汤分煎样品与合煎液样品中阿魏酸平均含量之间存在显著性差异。　　3讨论　　对提取溶媒进行考察，根据文献资料［3,4］采用不同浓度的甲醇与乙醇回流提取，实验结果表明用70％甲醇为提取溶媒时，阿魏酸的含量较高，且峰形