特女贞子苷对照品溶液稳定性研究报告(女贞子药材)

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1、特女贞子苷对照品溶液稳定性研宄方案、报告稳定性研宄方案审批表方案名称特女贞子苷对照品溶液稳定性研宄方案方案编号方案起草人起草曰期方案审核部门审核人审核曰期审核意见化验室质监部批准意见批准人批准口期执行日期特女贞子苷对照品溶液稳定性研宄方案目录1•目的2.背景3.稳定性研宄3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.储存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准3.5.1.分析方法5.2.接受标准参考资料结果报告附件目的：确定特女贞子苷对照品溶液的有效期。背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于

2、没有规定有效期的特女贞子苷对照品溶液进行31天的研宄，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法一高效液和色谱法。稳定性研宄：标签：用于对照品溶液效期研宄的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研宄”。对照品溶液配制：按《中国药典》2010年版一部狗脊饮片含量测定项下对照品溶液制备方法制备。贮存条件：按规定将配制好的特女贞子苷对照品溶液用封口膜封好，放在2〜8°C的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放罝至室温。测试时间点：分别在0天、7天、15天、31天测试。分析方法和接受标准：3.5.1分析方法：

3、高效液和色谱法。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40:60）为流动相；检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000o对照品溶液的制备取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。分别同法制备两份特女贞子苷对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研宄”的贴签），在零时间点，分别对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，新配制一份对照品溶液，并用新配对照品溶液和用于研宄效期的两份对照品溶液分析两次。用新配对

4、照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研宄效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%,在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%o参考资料：《中国药典》2010版一部结果报告附件：液相分析结果报告附

5、件1:液相分析结果报告分析方法：高效液相色谱法对照品溶液I编号：对照品溶液II编号：分析方法:时间点重量(mg)峰而积含量(％)含量平均值(%)与零时间点的偏差(%)零占7天新配对照品溶液1编号：15天新配对照品溶液2编号：31天新配对照品溶液3编号：接受标准：含量偏差不得过2.0%检验人：复核人：日期:特女贞子苷对照品溶液稳定性研宄报告目录目的设备对照品名称和测试过程1对照品名称3.2测试过程储存条件结果结论目的：依据特女贞子苷对照品溶液稳定性研究方案（），评估女贞子药材含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制

6、订特女贞子苷对照品溶液的内部使用有效期。设备：设备名称型号冰箱高效液和色谱仪天平3.对照品名称和测试过程:3.1对照品名称:时间点对照品溶液编号1照品名称批号重量（mg）0天对照品溶液I特女贞子苷对照品溶液II特女贞子苷7天新配对照品溶液1特女贞子苷15天新配对照品溶液2特女贞子苷31天新配对照品溶液3特女贞子苷3.2测试过程：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40:60）为流动相；检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000o对照品溶液的制

7、备取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5P1与供试品溶液5P1,注入液相色谱仪，测定，即得。贮存条件：验证用的特女贞子苷对照品溶液用封口膜封好，储存在冰箱里，温度控制在2〜8°C，参见温度登记记录。结果：见附件1。在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点。用新配对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算公式如下：c%=atxc,；/(afxwt)At:研宄用对照品溶液测试

8、的峰面积AP:新配对照品溶液峰而积Cp：新配对照品溶液浓度WT：研宄用对照品溶液中对照品的重量结论：基于以上测试时间的数据，可以看出女贞子药材按《中国药典》2010年版一部含量测定方法项下测试含量，特女贞子苷对照品溶液在31天内在冰箱内(2-8D保持稳定。因此，特女贞子苷对照品溶液的效期可以定义为30天(2-8°C)o附件1:液相分析结果报告分析方法：高效液相色谱法对照品溶液I编号：对照品溶液II编