关于烟草有机氮农药残留气相色谱法测定研究

《关于烟草有机氮农药残留气相色谱法测定研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、关于烟草有机氮农药残留气相色谱法测定研究导读：本篇文章是农药和烟草类的论文，提供给准备写作相关这方面论文文献的应届毕业生们提供参考阅读下载。（1。郑州轻工业学院，河南郑州4500022。广西中烟工业有限责任公司，广西南5300013。广西壮族自治区亚热带作物研究，广西南530002）摘要：文章建立了一种快速、高效、准确，时检测烟草中5种有机氮农药残留的分析方法.该农药和烟草论文文献方法采用乙腈提取，气相色谱火焰热离子检测器（FTD）检测.气相色谱（FTD）检测方法具有分离效果、回收率高、准确度和灵敏度高等特点，能满足烟草中农药残留分析的要求.关键词：烟草农药残留有机氮农药气相

2、色谱中图分类号：TQ461文献标识码：A：10092374（2013）32003003有机氮农药是被用作防治烟草病、虫、草害的含氮有机化合物.这类农药品种多，范围广，既有杀虫剂，又有杀菌剂、除草剂.除有胃毒、触杀作用外，有些产品还有较强的内吸性能.有机氮农药主要是氨基甲酸酯类化合物，也包括脒类、硫脲类、取代脲类和酰胺类等化合物.此类农药一般环境中较易分解，但其慢性毒性正引起人们的重视.有机氮农药大多数属中、低毒性农药，氨基甲酸酯类农药杀虫剂通过逆性地抑制昆虫乙酰胆碱酯酶的活性，造成乙酰胆碱的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死.氨基甲酸酯类农药烟草作物中应用广泛.国内烟草氨基甲

3、酸酯类农药残留测定标准只有GB/T135962004，样品前处理及净化步骤繁琐，消耗有机溶剂多，检测项目只有克百威、西维和甲萘威三种农药.国内文献：液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量LCMSMS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量卷烟烟气中捕集转移率的测定烟草中克百威和抗蚜威残留量测定用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留本文建立了采用乙腈提取，氨基固相萃取柱净化，气相色谱FTD测定烟草中5种有机氮农药的残留方法.净化过程中，将烟草色素和其他污染物除去，获得

4、干净的色谱图.该方法具有回收率高、结果准确、样品处理简单等优点，减少了试剂的消耗以及实验人员前处理时间.1　实验部分1。1　主要仪器气相色谱仪（日本岛津公司GC14C），火焰热离子检测器（FTD）、粉碎机（飞利谱）、电子天平（德国sartoriusBS224S）、匀浆机（德国IKAT18）、旋转蒸发仪（德国BuchiR205V800）、氮吹仪（美国OASYSNEVAP）、旋涡混合器（江苏金壇医疗仪器厂SK1）.1。2　主要试剂和材料乙腈（Fisher农残级）、甲醇（Fisher农残级）、二氯甲烷（Fisher农残级）、氯化钠（国药集团化学试剂有限公司分析纯，马弗炉400℃，烘

5、烤2h）、氨基固相萃取柱（Agilent600mg/6mL）、去离子水.农药标准品：（天津中易嘉信科技公司）：仲丁威（Fenobucarb）、克百威（Carbofuran）、抗蚜威（Pirimicarb）、甲霜灵（Metalaxyl）、甲萘威（Carbaryl）.1。3　样品前处理1。3。1样品前处理：准确称取粉碎均匀的卷烟中烟草样品5。00g置于匀浆瓶中，加入10mL水，搅拌均匀，静置30min，加入50mL乙腈，匀浆机高速匀浆2～3min，提取液用滤纸过滤收集到装有3～4g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集35～40mL，盖上塞子剧烈震荡2min，静置盐析20min，上层

6、为乙腈相，下层为水相.移液管从具塞量筒中吸取25mL乙腈液放入旋转蒸发仪蒸馏瓶中，蒸发乙腈，近干时取出蒸馏瓶加入二氯甲烷和5mL甲醇90∶10待净化.1。3。2净化：氨基固相萃取柱，二氯甲烷+甲醇90+10，40℃氮吹仪浓缩，丙酮定容上机.将氨基固相萃取柱二氯甲烷+甲醇90+10淋洗，淋洗液面到达柱吸附剂层表面时，立即倒入上述待净化的提取液，用50mL烧杯接收洗脱液，氨基固相萃取柱二氯甲烷+甲醇90+10，5mL冲洗烧瓶淋洗氨基固相萃取柱，再重复2次.将收集淋洗液的烧杯置于氮吹仪上45℃氮吹，接近干时置于室温下冷却后用丙酮定容2。5mL，旋涡混合器上混匀后倒入气相色谱仪进样瓶

7、待测.1。4　气相色谱条件安捷伦的Jaximumresiduelimit，MRLs）的要求.数据（表1）显示，标准曲线具有良的线性相关性，相关系数为0。9957～0。9992.2。5　加标回收及相对标准偏差图2显示空白烟草样品净化处理和加标回收，无杂质干扰峰，空白烟草样品中分别添加0。02、0。04、0。10mg/kg3个水平浓度的5种有机氮农药混标，每个浓度设6个重复，3个空白对照，样品按照试验方法操作检测，结果见表2.5种有机氮农药回收率为88。92%～97。93%，相对标准偏差为2。65%～5。7