气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

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1、万方数据～‘

2、、‘‘～*o．o7(下旬刊)气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究刘先华[1】陶玉贵魏胜华圈(【1】安徽省芜湖市产品质量监督检验所安徽·芜湖233000；【2】安徽工程科技学院生物化学工程系安徽·芜湖233000)中图分类号：S481．8文献标识码：A文章编号：1672—7∞4(2010)21—130一02∥1播。要～建登了涮爝筒裙萃墩≮棺色谱浚势新茶咔髑1种有机磷农药残留量的方法。样品首先经二氯甲烷和霹。烷的混合溶；f：j提取，然后经SPE小柱固相萃取净化，采鹰．相色谱测定。实验结构表明，11种有

3、机磷农药均能焱)一s{18(15mO．53．1．5um)毛细管柱上得到很好的分离，稳-农药残留量检测的要求。该方法具有称棒量小、试剂用纛-、揉作简化的优点，为检测茶叶中有机磷农药残留量的硼嚣：提供了科学的方法。濂醢凇蔗键斌。。满堍㈨氮橱也漾。癞枫撩寝蕊。。筑。飘鬻、㈣勰‘茶叶是人们最为喜爱的传统饮品，也是最有益健康的饮品之一。随着市场需求量的增大，种植面积增多，茶叶中农药残留量的问题不断出现，因此对茶叶中农药残留量的检测是食品质量安全检测部门的又一项任务。为此，建立茶叶中多种农药残留同时测定的方法是非常迫切和具有实际

4、应用价值的【1l。有机磷农药化学性质不太稳定，多数易被氧化、异构化。到目前为止，茶叶中多种有机磷农药残留量同时测定的方法很少删。由于茶叶中成分复杂，含有多种的茶碱、茶色素、多酚类、脂类等物质，干扰严重，因而建立有效、快速、灵敏的检测多种农残的检测方法非常必要。本文依据标准方法，采用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取，SPE小柱固相萃取净化，气相色谱毛细管柱分析，建立了分析茶叶中有机磷和有机氯农药残留量的方法，此方法具有快速、简便以及准确度高的特点。1材料与方法1．1试剂乙腈、二氯甲烷、正己烷、丙酮、甲苯、二氯甲烷、正己烷

5、、分析纯，购自国药集团上海化学试剂中心；甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、乙硫磷、毒死蜱，购自国家标准物质中心(纯度≥98％)。1．2仪器Va—an450-GC气相色谱仪(美国瓦里安公司产)，配有130．t叙‘i‘PFPD、EcD检测器、自动进样器、c吐lxie工作站；Hs3120D超声波清洗器(天津恒奥公司生产)，SPE一1AutomtpPDocessingSt￡吐ng自动固相萃取仪(加拿大产)，HSC—12氮吹仪(天津恒奥公司生产)；Fw一80手持高速粉碎机(金坛市盛威实验仪器

6、厂)；sPE—noris．d氨基复合小柱(美国瓦里安公司)。1．3方法1．3．1样品的萃取与净化按茶叶分析规定的要求将茶叶取样并制成碎末装入玻璃瓶中，将50克已制备好的茶叶碎末粉碎成粉末。准确称取0．500克茶叶粉末样品放人10毫升比色管中，加入5毫升二氯甲烷，正己烷混合萃取液(二氯甲烷：正己烷=1：2)，超声20分钟，放置过夜，用配有过滤针头吸取到预先用2毫升萃取液处理过的SPE(norisil氨基复合小柱)中，再用5毫升萃取液、萃取一次吸入SPE(Fl耐sil氨基复合小柱)中，最后加3毫升正己烷，丙酮混合液淋洗(

7、正己烷：丙酮=l：1)，取流出物用氮吹仪吹干用1．0毫升甲苯定容。1．3．2气相色谱条件色谱柱：V耐粕15rn0．53，1．5umc卜sil8毛细管柱；升温程序：进样1微升，自动进样；程序升温，初始温度80‘c保持以30℃，Illin升到185℃保持2分钟，再以10℃／IIlin的升温速率升到270℃保持10分钟。空气流速17．Oml／min，氢气13．0ml／rIlin，载气15ml，min。2结果与讨论2．1提取溶剂的选择提取茶叶有机农药残留通常有丙酮、乙腈、石油醚、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂。在茶叶样品分析的提

8、取过程中，必须考虑到不同农药残留的不同极性，所以不能只用一种溶剂提取。同时又要避免有不同溶剂的互溶性不同的问题存在。我们进行多次实验发现用二氯甲烷与正己烷以1：2混合的溶剂提取效果比较理想。同时茶叶中的叶绿素和其他的杂质提取较少，回收率能满足茶叶检测的要求。因此，本文中的实验用用二氯甲烷与正己烷以1：2混合的溶剂作为提取溶剂。万方数据1’j’’、’、r1’V·”、p、’’2010．O7(下旬}．：．巾』tkj}，tⅢ+-{2．2净化小柱的选择目前市场可以用来净化茶叶的小柱有碳18柱、碳8柱、石墨化碳柱、n撕sil柱等

9、。本文中的实验用n耐s丑氨基复合小柱可以～次性的净化来测定有机磷。其特点净化效果好，回收率高，使用试剂少，可以用sPE—lAut咖t自动固相萃取仪进行自动操作。2．3色谱柱的选择在实验中，我们选用了0V—lOl，OV—17，SE一30，HP一5Q等色谱柱，其效果均不理想，最终我们选用了瓦里安的CP-sil8(15m0．53，1．5um)毛细管柱