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《GB-T12690.21-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GI!T12690.21一90相蓝分光光度法测定磷量Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofphosphoruscontent-Molybdenumbluespectrophotometicmethod飞主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定，测定范围:0.0012%一。.01%2引用标准CB标准化工作导则化学分析方法标准编写规
2、定G13冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定tin{::;冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用酸溶解，在0.31.0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、铂酸馁生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。4试剂4.1过氧化氢(30%)4.2盐酸(I+-2)4.3Ra酸(I十10)4.4盐酸(1十1)4.5硝酸(1卜])。4.6氨水(1j-10)04.7钥酸钱溶液(40g/L)，高纯。4,8酒石酸锑钾溶液(3g/L)4.9抗坏血酸溶液(20g/L)，用
3、时配制。4.10淀粉溶液(10g/L)，用时配制。4.11磷标准贮存溶液称取0.4393gKH2P04(优级纯.预先在105-110C烘千lh并在干燥器中冷却至室温)于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加10mL硝酸(pl.42g/ml)，以水稀释至刻度·混匀此溶液ImL含100Pg磷4.12磷标准溶液:移取20.00mL磷标准贮存溶液(4.11)于1000mL容鼓瓶'11，加5mL硝酸(p1.42g/ml,)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2us磷4.13对硝基酚指示剂溶液(10g/L
4、)国家技术监督局1990-12一30批准1992-01一01实施GRIT12690.21-905仪器分光光度计6分析步骤6.1测定数R称取两份试料进行平行测定，取其平均值6.2试料按表1称取试料(氧化物试样于850'C预灼烧2h,金属试样需去掉表面氯化层)。精确至。.0001‘表1磷含量试料试液总体积移取试液体积%8mLmL0.001--0.0021.00025.005.00>0.002-0.0040.500025.005.00i0.004^-0.010.500025.002.006.3空白试验随同试料
5、做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化饰外的试料(6.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2)，加热溶解〔如试料未溶，滴加3-4滴过氧化氢(4.1)助溶〕待试料溶解完全后，蒸发溶液至体积1一2mL，冷却至室温将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.1.2将二氧化钵试料(6.1)置于100mL烧杯中，加20mL硝酸“.5)，滴加过氧化氢(4.1)2ml，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸干，稍冷，加10mL盐酸(4.2),滴加2^-3滴过氧化氢(4.
6、1)·加热溶清盐类。冷却至室温，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取溶液(6.4.1),置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酚指示剂溶液(4.13)，用氨水(4.6)调溶液至黄色，加盐酸(4.3)调溶液至黄色刚消失6.4.3加I.6mL盐酸(4.4),0.6mL铝酸钱溶液(4.7),2mL淀粉溶液(4.10),1.5ML抗坏61!酸溶液(4.9),0.5ml酒石酸锑钾溶液(4.8)0依次混匀用水稀释至刻度，混匀，放置5min6.4.4移取部分溶液(6.4.3)于3cm比色
7、皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷标准溶液(4.12)分别置Y-%R25mL容斌瓶巾，加10mL水，一滴对硝基酚溶液(4.13)，用氨水(4.6)调溶液呈黄色，加盐酸(4.3)调溶液至黄色刚消失。以下按6.4.3条进行。6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波rc690n二处测1k其吸光度以磷
8、量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述7.1按式(1)计算稀土金属中磷的百分含最:cB/T12690.21一90矶】X卜〕火10-6P(%)又100meXl式中m,自工作曲线匕查得的磷量09;{。试液总体积,mL;卜一移取试液的体积,mL;。。一试料的质量，9。不2按式(2)计算稀土氧化物中氧化磷的百分含量P,Of,(%)一P%X2.292······⋯⋯式中:pyo一一由7.1条求得的磷的百分含壁;2.292一一由磷量
