大黄总蒽醌苷元提取条件的筛选

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1、大黄总蒽醌苷元提取条件的筛选作者：尹永芹，陈丽君，沈志滨【摘要】目的与方法以三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮、水为溶剂，分别对大黄总蒽醌苷元进行提取，比较各溶剂的提取率。结果与结论各溶剂的提取率：三氯甲烷>醋酸乙酯>乙醇>丙酮>水，其中醋酸乙酯的提取率与三氯甲烷接近，可替代三氯甲烷作为大总黄蒽醌苷元的提取溶剂。【关键词】大黄；蒽醌苷元；提取；分离　　大黄为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.或药用大

2、黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎，其性寒味苦，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功［1］，是临床上常用药物之一，主要成分为大黄蒽醌类化合物，总含量约为2％～5％，其中游离的羟基蒽醌类化合物仅占10%～20%，主要为大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等，而大多数羟基蒽醌类化合物是以苷的形式存在［2］。目前，对大黄的游离羟基蒽醌研究的报道较多。蒽醌苷元常用的提取方法是热三氯甲烷回流直接酸水解提取法［3］，当前很多大学的学生实验“大黄总蒽醌苷元提取与分离鉴定”所采用

3、的提取试剂均为三氯甲烷，由于三氯甲烷的毒性较强，包括肝脏毒性［4］、免疫系统的毒性［5-6］和生殖系统毒性［7］。因此本文拟在保证学生实验质量的基础上，寻找一种三氯甲烷的替代溶剂，筛选出一种毒性小，提取效率与三氯甲烷接近的溶剂作为三氯甲烷的替代，以减少溶剂对实验操作人员的毒害和环境的污染，并为大黄蒽醌类有效成分的研究提供参考。　　1仪器与试剂　　UX220H分析天平(SHIMAZU公司)；薄层色谱硅胶GF254为青岛海洋化工厂产品，试剂均为天津百世化工有限公司分析纯产品，药材大黄购于广州致信药材

4、公司，经广东药学院姬生国副教授鉴别为掌叶大黄RheumpalmatumL.，大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚及大黄素甲醚对照品均购于中国药品生物制品品检定所。　　2方法与结果　　2.1方法　　先将大黄药材粉碎成粗粉，称取9份的大黄粗粉（100g/份），分别采用三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮、水提取，三氯甲烷的用量均为500mL，酸水液均为200mL，提取方法见表1。　　大黄的提取液经醋酸乙酯萃取或者三氯甲烷液提取液得到总蒽醌苷元萃取液中主要含有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚，根据

5、其酸性得差异，采用pH梯度萃取的方法进行萃取分离。将总蒽醌苷元提取液置于分液漏斗中，用pH8的缓冲溶液萃取，每次50mL，萃取3次，合并萃取液；再用pH9.9的缓冲溶液萃取，每次100mL，萃取3次，合并萃取液；再用ρ=5％Na2CO3ρ=5％NaOH（体积比9∶1）溶液540mL萃取，每次180mL，萃取3次，合并萃取液；最后用ρ=3％NaOH溶液萃取（100mL，50mL，50mL），合并萃取液。得到的碱水层均用ρ=20％HCl溶液酸化至pH3，用已称量过的滤纸抽滤，烘干，称量，各沉淀的质量

6、见表2。得到的4个沉淀物，经薄层鉴别，pH8缓冲液萃取，酸化所得沉淀主要成分为大黄酸；pH9.9缓冲液萃取，酸化所得沉淀主要成分为大黄素；ρ=5％Na2CO3ρ=5％NaOH（体积比9∶1）溶液萃取，酸化所得的沉淀主要成分为芦荟大黄素；ρ=3％NaOH溶液萃取，酸化所得的沉淀主要含大黄酚和大黄素甲醚。　　2.2结果　　不同提取条件下pH缓冲溶液萃取蒽醌苷元的质量，见表2。　　表1大黄总蒽醌苷元的提取条件（略）　　Tab.1ExtractedanthraquinonesaglyconefromR.

7、palmatum　　注：三氯甲烷的用量均为500mL，酸水液均为200mL　　表2不同提取条件下pH缓冲溶液萃取蒽醌苷元的质量（略）　　Tab.2MassofanthraquinonesaglyconeinpHbufferm/g　　3讨论　　从实验结果看，酸浓度较高时，水解较完全，得到的游离蒽醌量也较多。但以三氯甲烷+ρ=20％H2SO4直接回流提取得到的大黄游离蒽醌的量明显低于三氯甲烷+ρ=10％H2SO4直接回流提取所得到的蒽醌的量。原因是：以三氯甲烷+ρ=20％H2SO4直接回流提取蒽醌，是

8、先进行三氯甲烷的回收再进行萃取，而以三氯甲烷+ρ=10％H2SO4直接回流提取蒽醌，是直接进行萃取，在回收三氯甲烷的过程中，所得的回收液颜色呈黄色，结合实验结果推断，热三氯甲烷回流直接酸水解所得的游离蒽醌随部分回收的三氯甲烷一起馏出，带来较大的损失。而以醋酸乙酯、乙醇、丙酮先进行结合蒽醌的提取，回收溶剂后，再以酸水水解，回收所得的溶液均透明近无色，结合实验结果推断，结合蒽醌几乎不随溶剂一起馏出，这样的提取工艺不会影响游离蒽醌的收率。因以三氯甲烷+ρ=20％H2SO4直接回流提取蒽醌