反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯ⅱ和白术内酯ⅲ的含量

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1、反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量作者：葛建，楼纪东，林芳，黄丽红，姜威，李明揆，卢秀莲【摘要】　　目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法，并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取，以乙腈-水（50∶50）为流动相，流速1.0ml·min-1，采用SHIMADZUODS柱（150mm×4.6mm;5μm）色谱柱分离；检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5～50.0μg·ml-1，线性关系良好(r>0

2、.99)，定量限为0.5μg/ml，回收率98%以上，方法的稳定性、重复性和精密度均较好（RSD<3%）。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确，已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定。【关键词】白术内酯Ⅱ白术内酯Ⅲ高效液相色谱-紫外检测法参苓白术颗粒　　Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLC-UVmethodforthesimultaneousdeterminationofatractylenolideIIandIIIandtodetectthecon

3、tentofatractylenolideIIandIIIinChinesemedicinalpreparation.MethodsAfterasimpleliquid-liquidextraction,atractylenolideIIandIIIn(4.6mm×150mm,5μm)anddetectedbyUVspectrometry.Thedetection.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-l·min-1.ThecontentofatractylenolideI

4、IandIIIinChinesemedicinalpreparation(ShenlingBaizhuGranule)ultaneouslydeterminedbythemethodaboveaftersimpleliquid-liquidextraction.ResultsThelinearcalibrationcurvesl-1(r>0.99).Theloitofquantificationl-1.Therecoveriesorethan98.0%,andthestability,repeatabil

5、ityandprecisionofthemethodethodisspecific,simple,sensitiveandaccurate.AndthismethodultaneouslyquantitateatractylenolideIIandIIIinChinesemedicinalpreparation(ShenlingBaizhuGranule).　　KeyacrocephalaKoidz.的干燥根茎，为常用大宗药材，著名的“浙八味”之一［2］。其味苦、甘,性温,归脾胃经,功能健脾益气、燥湿利水、止汗

6、、安胎,为补益类补气药［3］。白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为白术中的有效成分，该类物质具有抗炎、抗肿瘤作用［4］。此外该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能［5］。有学者采用了人参皂苷［6］作为检测指标来对其进行质量控制。为了加强对该药物的质量控制，本研究建立了同时测定该中成药中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的方法，以此来进一步加强对参苓白术颗粒等含有白术类中成药的质量管理。　　1器材　　LC-20AT高效液相色谱仪（日本，岛津），SPD-20AUV/Vis检测器，浙江大学智达N2000色谱工作站，Shim-p

7、ackVP-ODS色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），HettichMikro22R超高速低温离心机（德国），SHBZ-IIIA型循环水真空泵，KQ-250B型超声波仪（昆山超声仪器有限公司），YKH-型漩涡混合器（上海精科实业有限公司）。　　白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ对照品均由实验室自制（图1），纯度分别为99.8%和98.5%，色谱乙腈、色谱甲醇购自杭州嘉辰化工有限公司；参苓白术颗粒，北京汉典制药有限公司（批号：07030101）。　　2方法　　2.1色谱条件色谱柱为Shim-packVP-ODS（4.6

8、mm×150mm，5μm），保护柱(4.6mm×12.5mm，5μm)；检测波长220nm；流动相为乙腈-水=50-50（V/V）；流速1.0ml·min-1；柱温30℃，进样量20μl。　　2.2供试品溶液的制备取参苓白术颗粒粉末(过40目筛)约2.0g，精密称定，置于具塞三角瓶中，加甲醇10ml，称定重量，超声提取30min，室温下静置30min，补足减失的重量，上清液过0.45μ