hplc法测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量

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1、HPLC法测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量【摘要】目的：建立泰诺片剂中对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODSC18色谱柱，内标为非那西丁，流动相为甲醇水(70：30，v/v)，流速1.0ml/min，检测波长257nm，测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量。结果：平均回收率为100.2%，RSD为0.42%。结论：本方法简便快速，结果准确可靠，可用于本制剂的含量测定和质量控制。【关键词】HPLC法；泰诺片；对乙酰氨基酚；内标法；非那西丁　　DeterminationofParacetamolinTainuoTabletsbyHPLC　　Abstra

2、ct:ObjectiveToestablishanassaymethodforparacetamolinTainuotabletsbyHPLC．MethodsParacetamoln,andphenacetinasinternalstandard.themobilephaseconsistedofmethanoll/min,TheUVdetection．ResultsTheaveragerecoveryethodple,rapid,accurateandgoodforthedeterminationofparacetamolandqualitycontro

3、l.　　　　Keyol；Internalstandardmethod；Phenacetin　　泰诺片为解热镇痛抗炎药，为浅黄色薄膜衣片，其主要成分为对乙酰氨基酚，用于普通感冒、花粉症及其他上呼吸道感染或其他原因引起的发热、咳嗽、疼痛的对症治疗。本实验采用内标非那西丁，HPLC法测定泰诺片中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快速，结果准确可靠。　　1仪器与试药　　1．1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪、紫外检测器（美国Agilent公司）；SEPU3000色谱工作站(中国色谱仪器网)；电子天平(瑞士Sartorius)。　　1．2试药对乙酰氨基酚对照品和

4、内标物非那西丁（中国药品生物制品检定所）；泰诺片(市售，批号：060310223，060306115，060310220)；水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯。　　2方法和结果　　2．1色谱条件色谱柱：ODSC18(250mm×4.6mmID，5μm)不锈钢柱；流动相：甲醇水(70：30，v/v)；流速：1.0ml/min；检测波长：257nm；进样量20μl；内标物为非那西丁，室温测定。　　2．2标准曲线的制备　　2．2．1内标贮备液和对照品贮备液的制备精取非那西丁50mg，加流动相溶解并定容至50ml，得浓度为1mg/ml的内标贮备液备用。精取对乙酰氨基酚对

5、照品50mg，加流动相溶解并定容至50ml，得浓度为1mg/ml的对照品贮备液备用。　　2．2.2标准曲线的制备精密吸取对乙酰氨基酚对照品贮备液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.5ml、0.6ml、0.8ml，分别置6个10ml容量瓶中，同时分别加入内标液0.2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，即配成对乙酰氨基酚浓度为10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、80μg/ml，内标浓度为20μg/ml的系列标准溶液，每一浓度进样3次，每次20μl记录色谱图。以组分峰与内标峰的峰面积比为X，相应的组分浓度C为横坐标进行线

6、性回归。得回归方程为：C=30.017X1.3929，r=0.9998(n=6)。结果表明对乙酰氨基酚在10μg/ml～80μg/ml范围内线性关系良好。对乙酰氨基酚及内标之间分离良好，均达到基线分离，保留时间：对乙酰氨基酚2.890min，内标非那西丁6.015min，见图1。　　图1标准溶液的HPLC图谱　略　　2．3精密度试验取泰诺片10片，精密称定，研细呈细粉状。精取细粉0.1g，置50ml容量瓶中，用甲醇定容。反复振摇10min～15min溶解，先用漏斗过滤，再用0.25μm微孔滤膜过滤5ml左右，精密吸取样品滤液1.0ml，置50ml容量瓶中，

7、用流动相定容。按上述色谱条件，取对乙酰氨基酚浓度为40μg/ml、内标浓度为20μg/ml的标准溶液20μl进样。重复进样6次测定，用内标法求出标示百分含量，其RSD=0.85%。　　2．4回收率试验分别精取上述细粉共9份，置100ml容量瓶中用甲醇定容。反复振摇溶解,过滤后，置100ml容量瓶中，用流动相定容。各加入精密称定的对乙酰氨基酚对照品适量(低、中、高3种浓度，每种浓度称3份)，用流动相溶解，按标准曲线项下方法测定组分的含量，计算回收率，结果见表1。　　表1回收率测定结果(略)　　2．5样品测定精取细粉适量，加内标溶液1.0ml，加流动相定容至50

8、ml，摇匀。进样20μl，测得峰面积以内标法计算含量