HPLC法测定扑热息痛中对乙酰氨基酚的含量-论文.pdf

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1、·762·黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014HPLC法测定扑热息痛中对乙酰氨基酚的含量王金宏，江培哈尔滨商业大学(内文见下页)表3—5加样回收率实验表3—7样品含量测定结果缩l县样品量／对乙酰氨基酚加对乙酰氨测得量／回收钢ml含量／m~ml基酚／mgmg率1．4讨论1．对乙酰氨基酚对照品溶液在200—400nm波长范围内进行扫描，发现在205nm、249nm波长处有强吸收峰，综合考1．3．8重复性实验虑其他成分的干扰，选定249nm为检测波长，色谱图形简单，按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备样品溶

2、剂峰干扰较小，主峰吸收较强。供试液，测得峰面积并计算含量，RSD<2％。2．在给维C银翘片去糖衣的过程中，我选择了刀片刮表3—6重复性实验法，感觉费时费力，经常削除不净、带芯或损坏片芯。查找资料发现还有酒精灯烧法，烘干敲打法，烘箱加热冷却法，无水乙醇浸渍或喷雾烘烤法，水洗烘干法等方法。我们在做实验时应该多多尝试不同的方法，有助于更加准确的得到实验结果以及自身思维的开阔。3．本次测定对乙酰氨基酚的含量采用了高效液相色谱法，对乙酰氨基酚含量的测定还有紫外E值法和紫外对照品法等。相对来说采用高效液相色谱法需要的操作更为简单、测得的结果更为精确。1．3．9样品含量测定2

3、结论按拟定的含量测定方法，在上述色谱条件下测定，进样本文采用高效液相色谱法测定维C银翘片中对乙酰氨量为2．Opl，测定乙酰氨基酚的含量，结果见图3-3，表3—7。基酚的含量，经过对供试品及对照品制备方法、测定条件进行考察，其线性关系考察中r=0．9991；精密度实验中RSD为0．22％；重复性实验中RSD为0．13％；加样回收率测定中平均回收率为99．89％，RSD为0．55％；稳定性实验中RSD为0．69％；含量测定实验中平均含量为91．51％。由此表明该方法精密度高、重现性好，分离度符合规定，方法稳定，经对样分*品检测数据的考察，确定该含量测定方法具有可应用

4、性。图3-3高效液相色谱图收稿日期：2014．07—07黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014·763·摘要目的：应用HPLC法对扑热息痛中对乙酰氨基酚进行含量测定。方法：选用C—s色谱柱(5m，lOOmm~4．6mm)，甲醇．水(40：60)为流动相，检测波长为249nm，流速为1．0ml／min。结果：对乙酰氨基酚在2．5pg／mL一12．5rtg／mL(r=O．9999)浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98．98％，RSD=0．55％。结论：扑热息痛中对乙酰氨基酚的含量为90．8％。关键词：高效

5、液相色谱法；对乙酰氨基酚；扑热息痛；含量测定中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1006—2882(2014)04-762-03Abstract0bjective：TodeterminethecontentofacetaminopheninparacetamolbyHPLC．Methods：HypersilBDSC18(5pm，100×4．6ram)wasused，andtheMeoh—water(40：60)wasservedasmobilephase，andit'sflowratewas1．0ml／min，wavelengthofde—termi

6、ningwas249nm．Results：Thelinearityrangewaswithin2．5pg／mL-12．51．tg／mL(r=-0．9999)．Conclusion：Thismethodissimple，sensitive，andaccurate．Keywords：HPLC；Acetaminophen；Paracetamol；Determinationofcontent扑热息痛适用于缓解轻度至中度疼痛，如感冒引起的表2—1线性关系考察曲线表发热、头痛、关节痛、神经痛以及偏头痛、痛经等，该品因仅能缓解症状，消炎作用无或极微。采用高液相色谱法测定扑热息

7、痛中对乙酰氨基酚的含量，方法简便，重现性好，可用于该制剂的质量标准研究和评价。1实验部分1．1实验仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪；色谱柱：C．8柱Gemini(250x4．6ram，5u)；对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检验所，批号：100018-201403)；扑热息痛片为市售(批号：20131001)。1．2方法与结果1．2．1色谱条件图2-1对乙酰氨基酚标准曲线流动相为甲醇：水(40：60)；流速：1．Oml／min；检测波长：1．2．5空白试验249nm；柱温：室温25℃。取阴性对照溶液10~tl，注入液相色谱仪。结果图谱中在1．2

8、．2对照品溶液的制备与对