hplc测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

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1、HPLC测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量作者：胡华杰楼招欢吕圭源陈素红【摘要】［目的］采用HPLC法测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。［方法］色谱柱：XBC18分析柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈水，梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1。［结果］欧前胡素在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.5%，RSD为1.3%；异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.6%，RSD为1.7%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量在0.046%～0.145%之间，异欧前

2、胡素在0.038%～0.087%之间，两者之和在0.084%～0.232%之间。安徽产最低，浙江杭州产最高。［结论］不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好，适用于白芷及其制剂的质量控制。【关键词】白芷饮片；欧前胡素；异欧前胡素；HPLC　　Abstract：［Objective］TodeterminethecontentsofimperatorinandisoimperationinAngelicaedahuricaefromdifferentsourcesbyHPLC，andprovesomescientificeviden

3、ceforprocessingstandardizationandqualitycontrolofAngelicaedahuricaedecoctionpieces.［Methods］AnHPLCmethodnixtureofacetonitrileandode.ThefloL·min-1.［Result］ThecalibrationcurveofimperatorinperatorinperatorinfromdifferentsourcesinAngelicaedahuricaeperatorinethodperatorin;isoimperatorin;HPLC　　白

4、芷为伞形科植物白芷Angelicadahurica（Fisch.exHoffm.）Benth.etHook.f.或杭白芷Angelicadahurica（Fisch.exHoffm.）Benth.etHook.f.var.formosana（Boiss.）ShanetYuan的干燥根。白芷中主要有效成分为香豆素类化合物，药理实验表明其具有抗菌消炎、解热镇痛、降低动脉压力及离体蛙心收缩力等作用，具有较强的生理活性，欧前胡素和异欧前胡素为其中的主要化学成分之一［1］。本实验通过测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。　　1材料　　1.1药物与试剂　　白芷饮片购自各地药

5、店和药房，产地分别为浙江金华、浙江杭州、安徽、四川；欧前胡素（批号：110826200712）和异欧前胡素对照品（批号：110827200407）均购于中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。　　1.2仪器　　Agilent1200高效液相色谱系统；Vm×250mm，5μm）；流动相：A（水）C（乙腈），梯度洗脱，起始浓度为95%A～5%C，在50min时达到35%A～65%C，最后在70min时达到5%A～95%C；流速：1ml·min-1；检测波长：254nm，柱温：30℃。在此条件下，欧前胡素、异欧前胡素与白芷饮片中其他成分能达到基线分离，理论

6、塔板数按欧前胡素峰计算不低于3000。见图1、图2。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取欧前胡素、异欧前胡素对照品1.38mg和1.20mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇配制成浓度分别为0.0552mg·min-1和0.048ml·min-1的混合对照品溶液，摇匀，即得。　　2.3供试品溶液的制备　　取白芷粉末（过3号筛）约1.000g，精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇25ml，称重，超声30min，取出，放冷，补足失重，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。　　2.4标准曲线的绘制　　精密吸取混合对照品溶液以不同体积注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以对照品的进

7、样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归计算，其方程为：欧前胡素Y=5.53×103x+27.31（r=0.9995），在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好；异欧前胡素Y=4.68×103x+19.62（r=0.9995），在0.048～0.24μg范围内线性关系良好。　　2.5精密度实验　　精密吸取同一供试品溶液，连续进样5次，根据峰面积计算得欧前胡素、异欧前胡素的RSD均为0.24%，表明仪器精密度良好。　　2.6稳定性实验　　取同一供试品溶液，分别于0、3、6、9、12、24h进样，按上述色