小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索.pdf

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1、中医研究2014年9月第27卷第9期TCMRes．September2014Vo1．27No．9中，c环断裂(1—2位、4—10位断裂)，得到m／z137，125的碎片峰，其裂解规律与化合物8一致。275，137(薰衣草基)两个特征碎片。3讨论化合物6：M=438，m／z437。与苦参酮(kurari-本研究结果显示：苦参黄酮类成分大多含有薰衣none)对照品液相色谱保留时间及质谱行为一致。草基侧链，在电喷雾二级质谱中容易得到m／z137的在二级质谱中，c环断裂(1—2位、4一lO位断裂)，碎片峰。大多数黄酮类化合物ESI质谱，容易在C环得到m／z275的碎片，其裂解

2、规律与化合物2相似。断裂(1—2位、4—1O位断裂)，得到A环的特征峰。化合物7：M=440，m／z439。根据苦参黄酮类因为对照品种类有限，本研究只初步推断了二化学成分检索，推断为苦参新醇C(kushenolC)或者氢黄酮类成分和二氢异黄酮类成分的裂解规律，没苦参新醇x(kushenolX)，其结构式如图4所示。二有得到苦参中黄酮醇类、查耳酮类、二氢黄酮醇类的级质谱碎片峰：m／z261，217，193，177，137。在二级单体化合物，所以此类型化合物的裂解规律及特征质谱中，c环断裂(1—2位、4—10位断裂)，得到m／z峰有待在以后的工作中验证和完善。261，19

3、3，137的碎片峰。其裂解规律与化合物8相对黄酮类化合物，笔者分别做了正、负离子两种似。因为有137的碎片峰，所以排除苦参醇L。模式下的检测，发现对于苦参中的黄酮类化合物在化合物8：M=424，m／z423。与降苦参酮两种离子模式下均能得到较好的结果。笔者对(norkurarinone)对照品液相色谱保留时间及质谱行正离子模式下得到的二级质谱与负离子模式进行了为一致。其裂解规律与文献报道一致。二级质比较，两者具有良好的一致性。谱碎片峰：m／z261，193，161，137，125。如果笔者推断的化合物是正确的，那么二氢黄化合物9：M=440，m／z439。根据苦参黄酮

4、类酮和二氢黄酮醇的裂解规律与文献所述有较大化学成分检索，推断为苦参新醇L(kushenolL)，结差异，文献中二氢黄酮和二氢黄酮醇在裂解上有明构式如图4所示。二级质谱碎片峰：m／z261，193，显的区别，有待得到二氢黄酮醇类的单体化合物加177，149，124。二级质谱中，c环断裂，得到m／z以验证。化合物l1为查耳酮类化合物，初步推断了261，193的碎片峰，未见m／z137的碎片峰，推断不查耳酮类化合物的裂解规律。含有薰衣草基，因此排除苦参新醇C和苦参新醇x。4参考文献化合物l0：M=424，m／z423。根据苦参黄酮类[1]赵慧娟，孙文基．苦参中黄酮类化合物的

5、化学成分及药化学成分检索，推断为苦参新醇E(kushenolE)，结理研究进展[J]．中药材，2005，28(3)：247—250．[2]白玉，郭明全，宋凤瑞，等．苦参中黄酮类化合物的电喷构式如图4所示。二级质谱碎片峰：m／z261，193，雾质谱研究[J]．高等学校化学学报，2004，25(2)：192，161，124。二级质谱中，得到m／z261、193的特284—288．征峰，未见137的碎片峰，可能不含有薰衣草基，由[3]张瑞菊．苦参中黄酮类有效成分的提取、检测及相关性此推断，化合物为苦参醇新E。其裂解规律与化合质的研究[D]．济南：山东大学，2008：44—

6、57．物9相似。[4]朱丽君．苦参有效部位化学研究[D]．北京：北京中医药化合物11：M=438，m／z437。根据苦参黄酮类大学，2007：67—93．化学成分检索，推断为苦参啶(kuraridin)，结构式如通信作者：李安平，主任药师，硕士研究生导师，zdjt@vip．图4所示。二级质谱碎片峰：m／z275，191，161，139，163．com137。二级质谱中，得到m／z275、137的特征峰。基金项目：“重大新药创制”科技重大专项(2008ZX09202—009)化合物12：M=408，m／z407。根据苦参黄酮类收稿日期：2013—09—08；修回日期：2

7、014—06—24化学成分检索，推断为苦参新醇A(kushenolA)，结(编辑陶珠)构式如图4所示。二级质谱中，得到m／z261，193，文章编号：1001—6910(2014)09—0071—05·药学研究·小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索郭琪，李向阳，宋汉敏(河南省食品药品检验所，河南郑州450003)搐要目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液·72·中医研究2014年9月第27卷第9期TCMRes．September2014Vo1．27No．9相色谱仪一蒸