冬葵果中总酚酸的含量测定

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1、冬葵果中总酚酸的含量测定【关键词】冬葵果;总酚酸;分光光度法　Abstract：ObjectiveToestablishthedeterminationmethodoftotalphenolicacidinFructusmalvae.MethodsUltraviolet-visibleabsorptionspectrophotometryethodissimple,rapidandreliable.　　Keyalvae;Totalphenolicacid;Spectrophotometry　　冬葵果fructusmalvae系蒙古族习用药材，蒙古名玛宁占巴，额布勒

2、珠尔其其格，为锦葵科植物冬葵MalvaverticillataL.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，除去杂质，阴干[1]。性凉，味甘、涩，具有利尿通淋，清热消肿，止渴等功效。在我国药用的历史悠久，疗效确切。主治尿闭，淋病，水肿，口渴，肾热，膀胱热等症，临床上主要用于尿路感染的治疗[2]。现有文献仅有对冬葵果数种多糖类成分的记载[3]、对冬葵果中宏量元素和微量元素的测定[4]，以及冬葵果挥发油化学成分的分析[5]。有文献报道[6]，冬葵果中含有阿魏酸，本课题组研究发现冬葵果中含有酚酸类成分，并从中提取、分离、鉴定了其中主要有效成分之一——咖啡酸，咖啡酸具有止

3、痛、抗炎症、抗肝毒、抗溃疡等作用，与冬葵果用于尿路感染有关。在此基础上，本文建立分光光度法测定冬葵果药材中总酚酸含量的方法，来控制冬葵果的内在质量。此法简便、快捷，回收率在95%~105%之间。　　1材料与仪器　　3批冬葵果药材(采自锡盟白旗、内蒙古呼和浩特、购自内蒙古天力药业，经内蒙古医学院药学院庞秀生副教授鉴定为锦葵科植物冬葵MalvaverticillataL.的干燥成熟果实)。咖啡酸对照品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为分析纯。760CRT型紫外可见分光光度计(上海)，SARTORIUS-BS224S型电子分析天平(北京塞多利斯仪器系统公司)，KQ

4、-250DE型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。　　2方法　　2.1检测波长的选择分别吸取咖啡酸对照品溶液和样品溶液适量，分别置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1∶0.9)混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5min,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，在暗处放置20min，以相应试剂为空白，在200～800nm范围内对样品溶液和对照品溶液在显色后的吸收情况进行扫描，样品和对照品均在700nm处有最大吸收，故确定700nm为测定波长。吸收光谱见图1。对照品溶液的吸收曲线样品溶液的吸

5、收曲线图1对照品和供试品溶液的紫外吸收图　　2.2对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品7.81mg置100ml量瓶中，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10.0ml于25ml量瓶，加无水甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.0312mg/ml的咖啡酸对照品溶液。　　2.4样品溶液的制备精密称取冬葵果粉末2.5g，置圆底烧瓶中，加70%乙醇50ml，加热回流提取2h，过滤，用20ml70%乙醇分两次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收至近干，以无水甲醇转移至25ml量瓶中，超声，无水甲醇定容，精密量取5.0ml于10.0ml量瓶，加无水甲醇溶

6、解并稀释至刻度，摇匀，避光备用。　　2.5测定法精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,照“2.3”项下的方法,自“加无水乙醇至5ml”起，依法测定吸收度,从标准曲线上读出样品溶液中咖啡酸的重量(mg),计算,即得。　　2.6精密度实验精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,照含量测定法,连续测定6次,结果RSD=0.46%,表明本方法的精密度良好。　　2.7稳定性实验精密吸取样品溶液0.5ml置25ml量瓶中,照含量测定法,分别于0,15,30,45,60,75min测定,结果RSD=2.72%,表明本品供试品溶液在75min内稳定性良好。　　2.8重复

7、性实验取同一批冬葵果粉末6份，每份约2.5g，精密称定，照样品溶液的制备方法，重复制备6份样品,照含量测定法，分别进行测定,结果RSD=1.94%,表明本方法的重复性良好。　　2.9加样回收实验取同一批样品6份，每份约1.25g，精密称定，精密加入约5mg咖啡酸对照品，按供试品溶液制备方法制备样品，照含量测定法，分别进行测定,计算回收率，结果表明，咖啡酸的加样回收率为99.18%，RSD为1.54%。结果见表1,表明本法具有良好的回收率。　　3结果与分析　　样品测定取冬葵果粉末约2.5g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备样品，依法显色，测定，计算总酚酸的含量。结

8、果见表2。