石墨炉原子吸收测定柘木中微量元素硒的方法研究

《石墨炉原子吸收测定柘木中微量元素硒的方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、石墨炉原子吸收测定柘木中微量元素硒的方法研究刘善利1郭健2李志坚2（1山东省潍坊市昌乐县人民医院山东潍坊261440;2山东省潍坊医学院山东潍坊261053）【中图分类号】R589【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）24-0044-02【摘要】选用PdCI2为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定微量元素硒，灰化温度可提高到850°C,测定信号稳定，重现性好，回收率可达98.4%,是测定微量元素硒的较好方法。【关键词】柘木石墨炉原子吸收法硒柘木为桑科构棘属植物Cudraniatricuspidata（Carr）Bur,为落叶灌木或乔木，喜欢生长在阳光充

2、足的荒山、坡地、丘陵，在国内分布较广。柘木是一种传统中药，其功效主要为清热凉血，舒筋活络；上世纪60年代开始国内外学者更多的开始对柘木治疗肿瘤作用研宄，同时也对柘木的化学成分与药理作用进行研究，并取得较大的进展。其研宄主要集中在柘木黄酮类化合物以及柘木多糖类化合物，对柘木微量元素的研究分析较少。木文选取山东当地柘木为原料，采用湿法消化，以PdCI2为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定柘木中硒的含量，通过对照其他抗肿瘤中药中硒的含量，发现柘木中硒的含量明显高于常见抗肿瘤中药中硒的含量，由此也从另一方面证明拓木具有一定的抗肿瘤作用。1仪器和材料1.1材料及药品拓木（200

3、9年9月采自山东省，由潍坊医学院药用植物学教研室许崇梅傅士鉴定为桑科构棘属楨物的柘木）；盐酸、浓硝酸、高氯酸等实验试剂均为国产优级纯；水为超纯水；氯化钯（上海久岳化工有限公司批号是GB/T8185-2004）；砸的标准品（国家有色金属及电子材料分析测试中心浓度是1000ug/ml）；100ml高颈烧杯；10ml容量瓶；100ml容量；玻璃棒；胶头滴管。1.2实验仪器岛津AA-6300C型原子吸收分光光度计，GAF-EX7石墨炉，ASC-6000自动进样；硒空心阴极灯（日本滨淞公司）；电子分析天平（梅特勒XS205）超纯水器FBZ2002-UP;裂解涂层石墨管（日本岛

4、津公司）电热板（上海欧迈科学仪器有限公司）粉碎机烘箱。2实验方法与结果2.1仪器工作条件硒（Se）的测定采用石墨炉原子吸收法，工作条件为：氘灯扣背景方式，灯电流23mA，波长196.0nm;石墨炉升温程序如图（1）：图（1）石墨炉升温曲线2.2标准溶液的配制2.2.1用电子天平称精密称取氯化钯粉末0.5002g，用1%的稀硝酸充分溶解后，转移至100ml的容量瓶中，然后用1%的稀硝酸定容，即得氯化钯溶液50mg/ml:备用。2.2.2用微量加样器精密量取硒标准品（1000ug/ml）0.5ml,置于10ml容量瓶中，加入lml己配置好的氯化钯溶液作基体改进剂，然后用

5、1%的稀硝酸溶液定容，即得50ug/ml的硒溶液。再精密量取0.1ml50ug/ml的砸溶液放入100ml的容量瓶中，用1%的稀硝酸定容至刻度，即将50ng/ml的硒标准溶液，备用。2.3柘木的样品处理2.3.1分别取柘木的根和茎适量，用纯净水清洗干净，然后放入烘箱烘干，取出后用粉碎机分别粉碎，备用。所用玻璃器械经1:1盐酸浸泡后，用高纯水冲洗后晾干。2.3.2用电子天平准确称取柘木根0.5003g、0.5006g，取柘木茎0.5001g、0.5004g,分别放入高颈烧杯中，标号为根1号、根2号、茎1号、茎2号、以及样品照组。分别加入6ml混酸（浓硝酸一高氯酸3:1

6、）,放入通风橱内静置lh,样品在通风橱中消化，待样品颜色变为黑色吋，缓慢再加入混酸lml,继续在电热板上加热消化，当溶液渐渐变为澄清，溶液近干吋用坩埚嵌将高颈烧杯从电热板上取下。待样品冷却后，将样品分别转移至100ml容量瓶中，分别加入0.2ml氯化钯溶液，用纯浄水定容至刻度，待测。2.4柘木中微量元素的含量测定硒标准曲线的测定取配置好的硒标准溶液放在1号位置，1%的稀硝酸放在R1的位置，将浓度设置为Ong/ml、20ng/ml、40ng/ml，利用仪器自动稀释功能，重复测定2次，取平均值，即得标准曲线如图（2）o硒的冋归方程为Abs=0.011658C+0.003

7、5167「=0.9997。图（2）硒的标准曲线图3讨论3.1基体改进剂的选择硒是半金属元素，在高温下易挥发。温度超过400°C吋，吸光度明显下降，超过800°C后仪器出现负吸收，表明硒已大部分丢失。为了防止测定元素在灰化过程中挥发损失，需采用较低的灰化温度。但灰化温度低，样品灰化不完全，易产生干扰，因此必须选用合适的基体改进剂。我们选用几种常见的集体改进剂，发现金属钯改进效果最佳（如下表1）。有资料显示，钯能与硒结合生成•-种新的化合物，从而可使硒的灰化温度达到1200°C,吸收度比未加基体改进剂吋提高三倍多，是测定硒元素时最理想的基体改进剂。不同基体改进剂对硒