hplc法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪论文

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1、HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪论文【摘要】目的：建立一种简便且可靠地鉴别大黄及含大黄中成药物真伪的方法。方法：采用LichrospherC18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-乙腈-水(35：5：60)，流速1.0ml/min，检测波长320nm，对正品大黄、伪品大黄及以正品大黄所生产的清肺抑火片中土大黄苷含量进行测定。结果：土大黄苷进样量在0.316-3.69ug范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0．998)，平均回收率99.18%；伪大黄即河套大黄中检测出土大黄苷，

2、而正品大黄及其中成药制剂清肺抑火片中均未检出土大黄苷。结论：该方法简便、快速、准确可靠.freel×4.6mm，5um)，流动相为甲醇-乙腈-水(35：5：60)，检测波长320nm。流速1mL/min，SYG柱温25℃。1.3对照品溶液的配制:精密称取土大黄苷对照品3.39mg，置25mL量瓶中，以甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液。1．4供试品的制备:取正品大黄及河套大黄，研成细粉，精确称取药材1．0g，加入甲醇25ml，超声处理后，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤3次，合并滤液和洗液，减压浓缩，残渣加甲醇溶解，

3、转移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。取清肺抑火片20片，去包衣后精密称量、研细，再精密称取适量(约相当于2片量)，置锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，超声振荡20min，放冷，用甲醇补充至刻度，精密吸取续滤液10mL，即为供试品液。2结果2．1色谱条件及系统适用性:色谱柱：LichrospherC18(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-乙腈-水(35：5：60)，流速1.0ml/min，检测波长320nm，色谱图见图1。图1A对照品B河套大黄C正品大黄2．2线性关系:精密称

4、取土大黄苷对照品14mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL分别含0．28mg、0．32mg、0．16mg的混合液。作为对照品储备液，各吸取对照品储备液50、100、200、300、400、500、600于5mL量瓶中，用甲醇定容。进样测定，以对照品进样量为横坐标，峰面积分值为纵坐标绘制工作曲线，得到回归方程：Y=0.37+2648.20m，r=0．998。结果表明，土大黄苷进样量在0.316-3.69ug时，峰面积与进样量呈良好线性关系。2．3精密度试验:精密量取对照品溶液，重

5、复进样6次，每次进样量10ul，测得土大黄苷含量，相对标准差RSD为0．28%。2．4加样回收率试验:精确称取已测定的大黄样品5份，每份0.25g，分别精密加入对照品储备液1.3mL，对照储备液1.6mL，按照供试品溶液制备同法操作并按上述条件测定。结果为99.18%，RSD为0.82%。2．5样品稳定性试验:按供试品液制备方法处理，并按色谱条件测定记录色谱图，以外标法峰面积计算RSD为0.61%。结果表明：供试品溶液室温下放置在12小时内稳定。2.6样品测定:取河套大黄样品及清肺抑火片分别按上述方法制备

6、供试品溶液，精密量取供试品溶液及对照品溶液各5uL，注入液相色谱仪，记录峰面积，计算样品中土大黄苷的含量及RSD。结果显示：河套大黄含土大黄苷4.05%，RSD0.41%；清肺抑火片及正品大黄中不含土大黄苷。3讨论大黄是我国特产中药材之一，以四川西部和甘肃的大黄质量上乘，药用价值最好。我国药典规定的符合药用正品的大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的干燥根茎和根。近年来，随着中药事业的发展，中药品种逐渐增多，饮片使用数量也日益加大，加之野生大黄逐渐减少，种植栽培的大黄亦不能满足市场需求，导致陆续出

7、现华北大黄、河套大黄、藏边大黄、天山大黄的根伪充大黄的情况，且伪品大黄日益增多。大黄为苦寒泻下之物，其荡涤肠胃、峻下力猛、走而不守，同时也有活血化瘀、破癥瘕积滞的功效。但由于目前中药市场存在着以伪充真、以劣充好、生熟不分等情况，严重影响了大黄饮片及含大黄成分的中成药的质量、信誉和使用效果，甚至影响人民群众的健康水平。本研究就正品大黄与伪品大黄的鉴定方法进行了研究，以期杜绝上述现象的发生，使药材用名实物相符，确保疗效。正品大黄与伪品大黄有多处异同点，可通过性状、理化等方法鉴别出正品大黄。①性状鉴别：正品大黄

8、根呈圆柱形、圆锥形或不规则块状，长317cm．直径3～1lcm，外皮棕褐色，除去外皮表面黄棕色至红棕色，质坚实，断面淡红棕色．木部发达，具放射纹理。根茎横切面髓部较宽，可见星点，排列呈环状或散在，气清香，昧苦而微涩．嚼之粘牙，有沙砾感。伪品大黄：根呈圆柱形或纵刮皮不规则条块状、圆柱形的长4～8cm、直径1～4cm，外皮褐棕色，多已刮腺．表面黄棕色．横断面橙红色至黄棕色，根木部宽广，射线细密，红棕色。根茎横切面无星点，气不清香而