大豆中钙镁含量的测定

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1、大豆中钙镁含量的测定   1 实验目的  (1)了解大豆样品分解处理方法。  (2)掌握大豆样品中测定钙、镁、铝方法。  (3)掌握大豆样品中干扰排除方法。   2 基本原理大豆干样品经粉碎、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性(pH=13)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。•大豆经粉碎处理后,在碱性溶液中以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定

2、,其反应是:       Ca2++H2Y=CaY+2H+依据消耗V(EDTA)计算样品中Ca2+的含量。3主要仪器与试剂蒸发皿,烧杯,表面皿,量筒,移液管,容量瓶(250ml),      锥形瓶(250ml),滴定管。EDTA(0.005M),NaOH(20%),NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺(1:3),HCl(1:1),钙指示剂,,CaCO3基准物质,铬黑T。4 实验步骤1.EDTA溶液的标定:用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml1:1HCl溶液,使CaCO3完全溶解。加水50m

3、L,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容,摇匀。用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加水至100mL,加7-8mL20%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行三份,计算EDTA的浓度。2、锌标准溶液配制     精确称量ZnSO4•7H2O固体0.70-0.75g于100mL烧杯中,溶解并定容于250mL容量瓶中,摇匀。3.大豆试样的处理:•取大豆粉碎机粉碎后,称取12克置于蒸发皿中,在煤气炉上灰化、炭化完全,置于高温炉中650℃灼烧1小时。取出冷却后,加入10mL1:1HCl

4、溶液浸泡20分钟,并不断搅拌,静止沉降,过滤。用250mL容量瓶承接,用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀,待用。3.大豆试样中钙镁含量的测定1.大豆中钙镁总量的测定。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中,加5毫升1:3三乙醇胺,加水至100ml,加15毫升pH=10氨性缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定至标准溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份。2.大豆中钙含量的测定。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中,加5毫升1:3三乙醇胺,加水至100ml,加5~6ml20%NaOH溶液,加少许钙指示剂,用EDTA用EDTA滴定至由红色变为蓝色即为终点。平行滴

5、定三份,计算大豆中钙含量。钙镁总量减钙含量等于镁含量。(一)大豆中铝含量的测定一、实验目的1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。2.掌握大豆中铝含量的测定方法。3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理大豆溶解后,分离去不溶性物质,制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液,并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴过量的EDTA,即可测出铝含量。三、实验试剂乙二胺四乙酸二钠,ZnSO4•7H2O(基准试剂),六亚甲基四胺(20%),HCl(1∶1、1∶3),氨水(1∶1),二甲酚橙(

6、0.2%)四、实验步骤2.EDTA的配制和标定(1)0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配   称量1.8-2.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加少量水使其溶解,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至500mL,摇匀。(2)EDTA标准溶液的标定移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液,溶液变为紫红色→用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V(平行滴定三次)→计算EDTA标准溶液的浓度。3.样品的处理准确称取大豆粉末0.4-0.45g于100mL烧杯中,加入HCl(1﹕1)8mL,

7、加水至50mL,溶解。将溶液转移到250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀4.铝含量的测定   准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中。加入甲基红指示剂2滴,滴加氨水(1∶1)至溶液变黄,加25mL蒸馏水,然后滴加6MHCl至溶液刚好变红。准确加入EDTA标准溶液25.00mL,摇匀。将溶液煮沸3min左右,冷却,再加入六亚甲基四胺溶液10mL,使溶液pH为5~6。再加入二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色,即为终点。重复测定三次

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