食品中钙镁含量的测定

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1、综合化学实验报告班级11化本学号11111314145姓名周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的

2、骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人

3、们选择饮食提供指导。8综合化学实验报告二、实验目的（1）了解有关食品样品分解处理方法。（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。（3）掌握实际样品中干扰排除方法。（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH=10，以铬黑T为指示剂，用E

4、DTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验部分1、主要药品和仪器设备药品：0.005mol/LEDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。仪器：锥形瓶、250ml容量

5、瓶、50ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚8综合化学实验报告2、实验步骤8综合化学实验报告8综合化学实验报告五、实验结果1．EDTA的标定编号项目123基准mCaCO3/g0.1045V标/mL14.5114.5014.49CEDTACEDTA/mol·L-10.0072020.0072060.007212/mol·L-10.0072070.051%2.样中Ca、Mg含量的测定编号项目123ms/g6.9268V测总/mL13.6113.5913.60V测Ca/mL6.617.006.85Ca%，0.28%,1.2%Mg%，0.17

6、%,03.样品中Fe含量的测定8综合化学实验报告编号1（参比）2345工作曲线：（可excel作图，注意坐标单位）6（样品）Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171Fe%0.0

7、070%六、思考与讨论1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？区别：（1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容待测。（3）微波消解：微波消解法（microwave-digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处

8、理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低（3）微