正交设计优选菟丝子盐炙工艺论文

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1、正交设计优选菟丝子盐炙工艺论文李春雨，郭晓伟，王树，常宁，张丹参【摘要】目的优选菟丝子盐炙的最佳炮制工艺。方法紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量为指标量，采用L9(34)正交实验设计法对菟丝子炮制工艺进行优选。结果优选出最佳盐炙工艺为：盐浓度3%，闷润2h，在130℃下炒炙3min。结论优选出的菟丝子盐炙工艺合理可行。【关键词】菟丝子;炮制;盐炙;正交实验菟丝子始载于《神农本草经》.freell乙醇回流3h，滤过，滤液用乙醇定容至100ml，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品10.4mg置50ml容量瓶中，加乙醇适量，稍加热助溶，定容至刻度，摇匀，

2、作为对照品溶液。按照紫外-可见分光光度法9实验，精密吸取供试品溶液1.0ml，置10ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min;加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6min，加入4%氢氧化钠溶液10ml，再用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，502nm处测定吸收度，代入线性方程计算含量。2.1.2标准曲线的绘制及线性范围考察精密吸取对照品溶液0.0，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml与3.5ml分别置10ml量瓶中，按“2.1.1”含量测定方法项下测定法操作。结果表明芦丁在20.8～72.8μg/ml范围内，其量与对应的浓度呈良好的线性关系。以

3、芦丁对照品浓度(X)为横坐标，吸收度(Y)为纵坐标进行回归，所得线性方程是Y=0.011X+0.0352，r=0.9991。结果见表1。表1标准曲线实验结果2.1.3精密度实验精密量取一份对照品溶液，502nm处连续测定吸收度6次。结果见表2。表2精密度实验结果2.1.4重复性实验分别精密称取同批号生品5份，按“2.1.1”项下含量测定方法项下测定5份样品中芦丁含量。结果见表3。表3重复性实验结果2.1.5样品溶液稳定性考察将一份样品溶液在规定时间测定。结果表明样品溶液在75min内稳定性良好。结果见表4。表4样品溶液稳定性实验结果2.1.6回收率实验精密量取已知含量的样品9份各

4、1.0ml,置10ml容量瓶中，分别按下表低、中、高3个用量,精密加入对照品溶液,按“2.1.1”含量测定方法项下制备样品,测定。结果见表5。表5回收率实验结果2.2炮制方法取净菟丝子药材90g，每份加不同浓度的食盐水溶液闷润(按照每100g药材用食盐2g的比例加入相同的盐量，然后用不同体积的水溶解制备成不同浓度的食盐水)、闷润不同时间，待盐水吸尽后，置于电磁炉中炒至规定的时间后，取出放凉，密封好，备用。2.3炮制工艺研究考察因素及其水平：菟丝子盐炙工艺优化，选择盐浓度，闷润时间，炒制温度，炒制时间为考察因素,各因素按常规选择3水平,因素与水平确定。见表6。表6因素与水平考察实验

5、与结果：按L9(34)正交表设计方案进行实验,以总黄酮含量为指标进行方差分析,总黄酮含量测定按含量测定方法项下测定。结果见表7～8。表7菟丝子盐炙工艺优化表8正交实验方差分析表由表7中极差R值大小显示,各因素作用主次为BAD从表8方差分析中可见因素B对总黄酮含量有显著影响，且B2B1B3。因素A、C、D对总黄酮含量无显著影响;从表7中直观分析可得最佳工艺为B2A1D2C1。分析结果表明,最佳炮制条件为：盐浓度3%,闷润2h，130℃炒3min。2.4验证实验取120g菟丝子药材3份,.freell食盐水(食盐浓度3%)闷润2h，置炒制容器内，130℃炒3min，取出，备用。测定总

6、黄酮含量为2.72%。3讨论本研究采用正交设计，以总黄酮为指标优化了菟丝子最佳盐炙工艺，经验证结果比正交设计表中9种炮制方案均高，说明本工艺是可行的，可确证最佳炮制工艺为3%食盐浓度(辅料比2%)闷润2h，置炒制容器内，130℃炒3min。因为药典中记载盐炙工艺辅料比为2%，故把食盐浓度作为主要考察因素之一。正交实验表明食盐浓度越高越有利于总黄酮含量提高，但是不能过高，否则易盐析造成不利影响。使用盐溶液浸润药材的主要作用是改变药性，因此炮制温度也不能过高，时间不宜过长，否则易糊化，达不到炮制目的。本研究还发现菟丝子药材经炮制后总黄酮含量比生品高，表明经炮制使药材易于粉碎及有效成分

7、易于煎出。2005版《中国药典》中菟丝子盐炙法炮制品标准仅提到“炒至微鼓起”，并没有确切的指标衡量其标准，本研究把菟丝子有效成分之一作为其炮制品标准衡量的一项指标，可为《中国药典》中菟丝子炮制项的进一步完善提供实验基础，如果能够采用多指标综合制定菟丝子炮制标准将会更加完善，有待进一步研究。【