正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺论文

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1、正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺论文【摘要】目的研究骨碎补盐炙最佳工艺。方法以柚皮苷的含量为指标选择盐用量、浸泡时间、砂烫温度3个因素，用L9(34)正交设计表，采用方差分析法，对骨碎补进行盐炙工艺优选。结果浸泡时间对骨碎补中柚皮苷含量影响显著，最佳炮制工艺为：每20g药材用30ml盐水（含4g盐），浸泡8h，在190℃下砂烫4min。结论优选了盐炙骨碎补的最佳炮制工艺。【关键词】骨碎补盐炙正交实验柚皮苷骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynariafortunei（Kunze）J.Sm.的干燥根茎，具有补肾强骨、续筋止痛等功效.freel.的干燥根茎。2方法与结果2.1不同盐炙工艺与传统砂烫工艺

2、的比较2.1.1骨碎补的炮制砂烫品：将一定量砂置锅中，加热至180℃，投入骨碎补生品20g，砂烫至鼓起，迅速出锅，筛去砂，放凉，粉碎，过20目筛，备用。先润后烫品：取骨碎补生品20g，加盐水（盐4g，用30ml水溶解），拌匀闷润8h，砂烫至鼓起，迅速出锅，筛去砂，放凉，粉碎，过20目筛，备用。先烫后润品：取骨碎补生品20g，180℃砂烫至鼓起，将砂烫品加盐水（盐4g，用30ml水溶解），拌匀闷润8h，烘干，放凉，粉碎，过20目筛，备用。2.1.2柚皮苷含量测定对照品溶液的制备：取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品3.22mg，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每毫升含柚皮苷0.06

3、44mg的对照品溶液。供试品溶液的制备：分别称取各炮制品粗粉约0.25g，精密称定，加甲醇30ml，至水浴锅上加热回流3h，放冷，滤过，滤液至50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，加甲醇至刻度，摇匀，即得，备用。色谱条件色谱柱：shim-packVPODS（4.6mm×150mm）；流动相：甲醇醋酸水（35∶4∶65）；检测波长：283nm；柱温为室温；流速为1ml/min。结果见表1。表1盐制品与砂烫品柚皮苷含量比较（略）由表1可见，先润后烫品柚皮苷含量最高，因此确定先用盐水闷润再砂烫至鼓起的炮制方法，并对其具体工艺参数进行优选。2.2单因素实验考察2.2.1溶液用量的考察取生品骨

4、碎补6份，各20g，放入密闭容器内，分别加入已配好的盐溶液15，20，25，30，35，40ml，浸泡12h，结果见表2。表2溶液用量考察结果（略）由上表确定盐溶液的用量为每20g药材用30ml盐溶液浸泡。2.2.2盐用量的考察取生品骨碎补5份，各20g，放入密闭容器内，分别用不同盐用量配溶液30ml，浸泡12h后，进行砂烫，将温度固定为200℃，时间固定为4min，砂用量固定为药材的30倍。考察不同盐用量对评价指标的影响，见表3。表3盐用量考察结果（略）结果表明不同盐用量下，柚皮苷的含量有所不同，说明盐用量是影响柚皮苷含量的因素。2.2.3浸泡时间的考察取生品骨碎补7份，各20g，放入密闭容

5、器内，分别加入已配好的含盐4g的盐溶液30ml，浸泡不同时间后，进行砂烫，将温度固定为200℃，时间固定为4min，砂用量固定为药材的30倍。考察不同浸泡时间对评价指标的影响。见表4。表4浸泡时间考察结果（略）结果表明不同浸泡时间下，柚皮苷的含量有所不同。说明浸泡时间是影响柚皮苷含量的因素。2.2.4砂烫温度的考察取生品骨碎补6份，各20g，放入密闭容器内，分别加入已配好的含盐4g的盐溶液30ml，浸泡8h后，进行砂烫，时间固定为4min，砂用量固定为药材的30倍。考察不同盐浸后砂烫温度对评价指标的影响。结果见表5。表5砂烫温度考察结果（略）结果表明不同砂烫温度下，柚皮苷的含量有所不同,说明砂

6、烫温度是影响柚皮苷含量的因素。2.3正交实验从单因素实验可见不同盐用量、浸泡时间、砂烫温度对评价指标有较大影响，故以盐用量、浸泡时间、砂烫温度为考察因素，按L9（34）正交实验表进行实验，其因素水平表见表6，正交实验设计表见表7，方差分析见表8。表6因素水平（略）表7正交实验设计（略）表8柚皮苷含量方差分析（略）由以上方差分析结果可得出，盐炙骨碎补的影响因素的主次顺序为：B（浸泡时间）A（盐用量）C（砂烫温度），且浸泡时间对柚皮苷的含量有显著性影响。经综合分析确定其炮制的最佳工艺为A1B2C1，即每20g药材用30ml盐水（含4g盐），浸泡8h，在190℃下砂烫4min。3讨论骨碎补为骨伤科常

7、用药，具有补肾强骨，续伤止痛的功效，为了提高其疗效，根据盐能入肾，能够引药下行的作用，增强骨碎补的补肾而强骨的作用，本次实验也是初步尝试在以中医理论的指导下选用了盐为辅料炮制骨碎补，对传统的炮制工艺进行改进，同时本实验采用HPLC法以柚皮苷为指标将盐炙品及传统砂烫品进行了比较，结果先润后烫品中柚皮苷的含量较高，说明了先润后烫品可能会提高疗效，但还需通过药效学进行进一步验证。本实验通过单因素考察得出