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《气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留_尹桂豪》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第13卷第3期华南热带农业大学学报2007年9月Vol.13No.3JOURNALOFSOUTHCHINAUNIVERSITYOFTROPICALAGRICULTURESep.2007气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留*尹桂豪韩红新袁宏球(中国热带农业科学院分析测试中心海口571101)摘要建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.00
2、5mg／kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。关键词芒果咪鲜胺气相色谱农药残留中图分类号TQ450.2咪鲜胺(C15H16Cl3N3O2)通用名prochloraz,商品发仪。试剂:丙酮(分析纯),二氯甲烷(分析纯),名施百克、施保克等,是咪唑类广谱杀菌剂,其杀石油醚(30～60℃)(分析纯),浓盐酸(分析纯),菌机理是通过抑制甾醇的生物合成而起作用。咪鲜浓硫酸(分析纯),无水硫酸钠(分析纯),吡啶盐酸胺对水稻稻瘟病、芒
3、果炭疽病、黄瓜炭疽病、香蕉盐(化学纯),三级去离子水,助滤剂545(Fluka公炭疽病及冠腐病等有较好的防治效果,也可用于水司,进口分装)。果采后处理,防治贮藏期病害[1～4]1.2.2。对斑点病、霉咪鲜胺标准溶液配制准确称取0.010g腐病、立枯病、叶枯病、条斑病、胡麻叶斑病和颖咪鲜胺标准品,用丙酮溶解并定容于100mL棕色枯病有良好的防治效果。由于咪鲜胺是一种新型的容量瓶中,配制成100mg／L的标准贮备液,根据低毒防腐保鲜剂,正在大范围进行推广应用,已列需要用丙酮稀释成适当质量浓度的标准溶
4、液,按照入农业部无公害食品生产推荐使用的农药。随着大样品的前处理方法水解净化,配成上机标准工作量的使用在芒果保鲜上,必然在芒果中有一定的积液。累,消费者食用后,对人体健康将产生一定的危1.2.3试样的制备称取2kg以上芒果样品,取害。欧盟规定芒果上的咪鲜胺残留限量为5mg/kg,代表性可食部分采用对角线分割法,取对角部分,日本规定芒果上的限量为2mg/kg,我国规定芒果将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入食上的限量为2mg/kg[5]品加工机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于。为了有效评价
5、咪鲜胺的使用安全性,有必要对咪鲜胺残留的检测方法进行研-20℃条件下保存待测。使用时解冻即可。究。本文建立了咪鲜胺在芒果中残留测定的毛细管1.2.4样品提取称取待测试样约20g精确到气相色谱法。该方法简便、准确。0.01g,置于250mL的具塞三角瓶中,加入5mL的1mol/L的盐酸,再加丙酮80mL浸泡过夜,次1材料与方法日超声波震荡10min,经助滤剂545于布氏漏斗抽1.1材料滤,再用40mL丙酮分次淋洗残渣,合并滤液,浓样品购买于海口市南北水果批发市场。缩近40mL,浓缩液转置250mL
6、分液漏斗中,用二1.2方法氯甲烷萃取二次,每次40mL溶剂,若出现乳化不1.2.1仪器与试剂仪器:热电TRACEGC型气相能完全分层,加入20～30mL硫酸钠水溶液(20色谱仪带电子捕获检测器,超声波清洗器,旋转蒸g/L),弃去水相,合并有机相,经无水硫酸钠干*中国热带农业科学院院本级科研院所专项基金(2007-YBJ-37)。16华南热带农业大学学报第13卷燥,浓缩至5mL左右,转入圆底烧瓶中,在室温2结果与讨论下用氮气或旋转蒸发近干,供水解使用。2.1水解加热装置的选择1.2.5提取物的水解
7、在上述圆底烧瓶中加入吡文献[6]报道采用甘油和石蜡浴加热水解样品。啶盐酸盐5g和少许沸石,210～240℃水解回流由于甘油和石蜡在210℃左右沸腾汽化,冷凝后,1h,保持每分钟50滴回流液,冷却后,用10mL严重污染试验场所,清洗也比较烦琐,本方法采用蒸馏水冲洗冷凝管,取出圆底烧瓶,拧紧塞子,振电炉直接加热,根据回流液滴来调节炉温,取得比摇使吡啶盐酸盐溶解,并转入250mL分液漏斗中,较满意的效果。用50mL蒸馏水分次冲洗圆底烧瓶并转入分液漏斗2.2吡啶盐酸盐的选择中,用石油醚萃取二次,每次用5
8、0mL,弃去水相,吡啶盐酸盐容易吸水潮解,尤其南方潮湿环境合并有机相。下。潮解后的吡啶盐酸盐在加入样品提取物后,由1.2.6水解后的净化向上述保留在分液漏斗中于带入水分,造成水解不稳定,所分析的结果稳定的有机相加入5mL浓硫酸,振摇1min,静止分层性差。一般条件下,不能使用已潮解的吡啶盐酸后,弃去浓硫酸,反复3次,然后用硫酸钠水溶液盐,该试剂可在-10℃条件下冷冻贮存。洗去有机相中残余硫酸,每次加50mL,反复3次,2.3色谱方法的选择收集有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩用石油醚定文献[6]报道
