新会陈皮中总黄酮的提取工艺论文

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1、新会陈皮中总黄酮的提取工艺论文【摘要】目的优化新会陈皮总黄酮提取的工艺条件。方法在单因素试验的基础上,以总黄酮含量为指标,采用正交试验方法考察液固比、乙醇浓度、提取时间等因素。结果各因素的影响次序是液固比>提取温度>提取时间;最佳提取工艺为:乙醇体积分数为60%,液固比1∶25,提取温度70℃,提取时间3h,提取1次。结论优选得到的工艺稳定可行。【关键词】新会陈皮;总黄酮;正交设计OptimizationofextractionprocessoftotalflavonoidsinXinhuidryor

2、angepeelbyorthogonaldesignLINLin,LINZi-xia,HUANGQing-hua(SectionofAnalyticalChemistry,GuangdongPharmaceuticalUniversity,Guangzhou,Guangdong510006,China)Abstract:ObjectiveTooptimizeextractionprocessconditionfortotalflavonoidsinXinhuidryorangepeel.Methods

3、Onthebasisofthesingleexperimentalfactor,theoptimizedextractionconditiononthebasisoftotalflavonoidsinedbyorthogonaldesign.ResultsTheorderoffactorsperature>extractionduration;Theoptimumextractionconditionsareextractiononceethodissimple,convenient,andaccur

4、ate.KeyL烧瓶中,加入石油醚(30~60℃)80mL,60℃回流脱脂2h;挥干石油醚后,根据实验要求,按照不同的水提取温度、提取时间以不同液固比及提取次数进行提取,抽滤,洗涤滤渣,合并滤液和洗液,浓缩去适量的乙醇,然后转入100mL量瓶中,定容,摇匀,即为供试品溶液。2.2橙皮苷标准曲线的绘制取0.2274mg/mL的橙皮苷对照品贮备液,精密吸取0.5、1、1.5、2.0和2.5mL置25mL量瓶中,加体积分数为60%的乙醇至刻度。在285nm处测定吸收度,并绘制标准曲线。结果表明:在4.548

5、~22.74μg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为A=0.033C+0.013,r=0.9993。2.3测定方法取一定提取条件下所得的供试品溶液,适当稀释,在285nm处测定样品的吸光度。根据标准曲线计算总黄酮的含量。以陈皮总黄酮的得率(%)为指标,确定最佳提取条件。2.4单因素试验选取水浴温度、乙醇体积分数、提取时间、液固比、提取次数这5个可能影响提取效果的因素做单因素试验,以确定相关因素对陈皮提取物中黄酮含量的影响,结果见图1。A.提取温度;B.乙醇体积;C.提取时间;D.液固比;E.提取次

6、数图15种因素对陈皮总黄酮得率的影响(略)Fig.1Effectoffivefactorsontheyieldoftotalflavonoids由图1可以得出:在70℃时陈皮总黄酮得率达到最大,故可以确定最佳的提取温度为70℃;乙醇体积分数大于60%,陈皮总黄酮得率逐渐减少,故可以确定最佳的乙醇体积分数为60%;提取时间从2h后得率增长不大,以5h为最高;液固比在30倍后有显著减少,以25倍为最高;提取1次后得率增长不大,从节省成本和节省溶剂的角度,提取次数为1次。2.5正交试验设计优选最佳提取条件通

7、过单因素实验选取影响较大的三个因素:提取时间、提取温度和液固比,运用正交设计实验法,选用三因素三水平来确定陈皮总黄酮提取的最佳条件。实验结果见表1~3。表1实验因素水平表(略)Tab.1Factorsandlevels从表2的直观分析可以看出,3个因素对总黄酮提取含量的影响次序:液固比、提取温度、提取时间。从表3的方差分析可以看出,液固比和提取温度对结果有显著性影响,提取时间对结果的影响不显著,从经济、省时的原则考虑,提取时间定为3h。综合上面的因素,最佳提取工艺:体积分数为60%的乙醇,提取温度70

8、℃,液固比1∶25,提取时间3h,提取1次。表2L9(34)正交实验结果与直观分析(略)Tab.2ResultofL9(34)orthogonalexperimentandanalysis表3L9(34)正交实验方差分析表(略)Tab.3ANOVAanalysisofL9(34)orthogonalexperiment2.6验证实验按上述优化提取条件平行做3份样品,结果稳定,证明该方案可行。3讨论3.1测定陈皮中总黄酮时,文献大多采用芦丁为对照品和“Na

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