分光光度法测定阿奇霉素片的含量

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1、分光光度法测定阿奇霉素片的含量【摘要】目的：建立紫外可见分光光度法准确快速测定阿奇霉素片的含量。方法：参考阿奇霉素片溶出度的测定方法，以乙醇和0.1mol/L盐酸为溶剂，75→100硫酸溶液为显色剂，在室温显色30min，然后于482nm波长处测定显色后溶液的吸收度，与显色后的标准品溶液相比较计算阿奇霉素片的含量，并与微生物测定方法相比较。结果：阿奇霉素在7.5～52.5μg/mL的浓度范围内吸收度A和浓度C之间成线性相关，回归方程A=0.0201C-0.1059，r=0.9999；回收率（99.7±0.31）%，RSD=0.3%，样品测定结果

2、与微生物方法相一致。结论：本方法简便、准确，适用于阿奇霉素片的含量控制。【关键词】阿奇霉素；分光光度法；含量；测定阿奇霉素（Azithromycin）为15元环大环内酯类抗生素，抗菌谱与红霉素相类似，对化脓性链球菌、肺炎链球菌以及流感杆菌有杀菌作用，对部分葡萄球菌属具有抑菌作用，临床主要用于呼吸道、皮肤软组织感染和沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎等感染性疾病的治疗［1］。片剂为阿奇霉素常见的剂型，2005版《中国药典》的含量检测方法是微生物法［2］。该方法操作繁琐，检验周期长，影响因素多，不适合样品的快速分析。另外，阿奇霉素的化学结构上无共轭双键

3、，在紫外光区无特征吸收，无法直接用紫外分光光度法对其质量进行测定。笔者参考阿奇霉素片溶出度的测定方法［2］，并参考同类药物罗红霉素胶囊的测定方法［3］，建立了用分光光度法快速检测阿奇霉素片含量的方法，现将结果报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器760CRT紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；精天FA2004A分析天平（上海良平仪器仪表有限公司）。　　1.2试药阿奇霉素原料（含量95.3%，批号：20060607）为郑州永和制药有限公司惠赠，阿奇霉素对照品（952u/mg）购自中国药品生物制品检定所，阿奇霉素片（河南辅仁堂制药有限

4、公司，批号：20060703、20060905、20061014）购自药店，其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1溶液的配制　　2.1.1对照品贮备液的配制　　精密称取105℃干燥至恒重的阿奇霉素对照品75.0mg，置于100mL容量瓶中，加乙醇适量（每2mg阿奇霉素加乙醇1mL）溶解，并加0.1mol/L盐酸定容，作为贮备液。　　2.1.2对照品溶液的配制　　精密量取该贮备液16.7mL置于25mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸适量摇匀并定容，作为对照品溶液。　　2.1.3供试品溶液的配制　　取本品10片，精密称定，研细，精密称取细

5、粉适量（约相当于阿奇霉素25.0mg）置于50mL容量瓶中，加乙醇适量（每2mg阿奇霉素加乙醇1mL）溶解，然后再加0.1mol/L盐酸摇匀并定容。过滤，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。　　2.1.4空白辅料溶液的配制　　按照处方比例配制不含有主药的空白辅料，按照“2.1.3”供试品溶液的配制方法配制空白辅料溶液。　　2.2含量测定方法精密量取对照品和供试品溶液各5mL分别置于50mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸摇匀并定容，制成每1mL含阿奇霉素50μg的溶液。再次精密量取该溶液各5mL分别置于10mL容量瓶中，加硫酸溶液（75→100

6、）5mL摇匀，于室温静置30min。取上述显色后的溶液，以0.1mol/L盐酸为空白，照分光光度法(附录ⅣA)［4］，在482nm的波长处测定吸收度，计算阿奇霉素的含量。　　2.3测定波长的选择取“2.2”项下显色后的对照品溶液，以0.1mol/L盐酸为空白，在400～550nm的波长范围内扫描。阿奇霉素在482nm的波长处有最大吸收。同时取“2.1.4”空白辅料溶液同法操作，药物特征波长处辅料无吸收，不影响阿奇霉素的测定。故根据其波长特征，选用482nm作为测定波长，紫外扫描图谱见图1。.L.编辑。　　2.4标准曲线的绘制分别精密量取“2.1

7、.1”对照品贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL置于50mL容量瓶中，再加0.1mol/L盐酸定容到刻度，制成每毫升含阿奇霉素分别为15.0、30.0、45.0、60.0、75.0、90.0、105.0μg的溶液；再分别精密量取该溶液5mL置于10mL容量瓶中，加硫酸溶液（75→100）5mL，摇匀，制成含阿奇霉素分别为7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5μg的溶液，静置30min。以0.1mol/L盐酸为空白，在482nm的波长处测定吸收度，并以吸收度A对相应的浓度C进行线性回归，得回

8、归方程。阿奇霉素在7.5～52.5μg/mL浓度范围内，回归方程为A=0.0201C－0.1059，r=0.9999，n＝7，线性关系良好。　　2.5