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1、大枣中性多糖的化学研究论文杨云，弓建红，冯卫生，马相斌【关键词】大枣；,,多糖；,,分离纯化；,,结构测定摘要：目的：对大枣的多糖化学成分进行较系统研究。方法：大枣用乙醇回流脱脂，80～100℃温水浸取，提取液减压浓缩，乙醇分级沉淀，三氯乙酸脱蛋白.freelaticchemicalstudiesonpolysaccharide,themainactivityponentsinZizyphusJujubeMillolecularatedtobe5244,.freelainchainis(1→2)－linkedβ－D
2、－anabinofuranose,anditssidechainsincludeglucose,galactose.TheZJ－9'mainchainis(1→3)－linkedβ－D－mannose,anditssidechainsincludefucose.Keyan产品;SephacrylS－300为Pharmacia产品;测定分子量所用标准糖为ShodexStandardPullulanP－82系列;各种单糖标准品为Merck出品;CF3COOH为Flank出品;其它试剂均为国产AR级。BS－1OOA型自动
3、部分收集器及HL－2型恒流泵为上海沪西机电厂产品;721型分光光度计为上海第三分析仪器厂产品;核磁共振仪为BrukerAC－300;UV－2201紫外扫描仪为日本岛津产品;GPC测定仪为HP－1090M(带GPC软件);示差折光仪为HP－1037ARI,柱为u－BondagelE－1000，均为美国惠普公司产品;医用冷冻干燥机LGJ－II型为上海医用仪器厂。2实验方法2.1提取分离纯化大枣干燥成熟果肉(4.0kg)以95％乙醇回流提取三次，药渣置于通风处晾干，用水于80～100℃连续温浸提取四次，合并提取液，浓缩至
4、约4000m1，分别以20％，50％，80％乙醇依次分级沉淀，静置，虹吸上清液，下层沉淀离心，收集沉淀物，分别得到分级沉淀的褐色粗多糖。取80％醇沉粗多糖加水溶解，以30％CCl3COOH脱蛋白，静置，离心，上清液以碱液调pH=7，减压浓缩，浓缩液对水透析,将透析袋内的溶液减压浓缩至适当体积，加入95％乙醇使其含醇量达85％，收集沉淀物，相继以高浓度乙醇、无水乙醇、丙酮及无水乙醚处理，迅速置P2O5真空干燥器中减压干燥，得除去部分杂质的粗多糖ZJ－C。ZJ－C进行DEAE－Cellulose柱层析，0～1mol/L
5、NaAc溶液梯度洗脱，分部收集流份，以苯酚－硫酸法测定，合并单一峰位，再分别经Sephacryls－300反复柱层析，合并主峰部位，得到白色无定形粉末状的ZJ－9，ZJ－10两个多糖组分。2.2纯度测定2.2.1HPGPC法分别取ZJ－9，ZJ－10加水溶解,进样，流动相为0.02％NaN3水溶液，流速为0.5ml/min，示差折光检测。结果显示洗脱峰均为单一对称峰，说明为均一组分。2.2.2Sephacryls－300凝胶柱层析法取ZJ－9、ZJ－10各10mg溶于10ml水中，上样于预先平衡好的Sephacry
6、ls－300（3cm×60cm）柱，用0.2mol/LNaAc洗脱,以苯酚－硫酸法显色，于721分光光度计上测定吸收度，测定波长为490nm，结果洗脱峰均为单一峰，进一步表明两个样品为均一组分。2.3分子量测定称取PullulanP－82系列多糖标样，溶于0.02％NaN3中，进行HPGPC分析，以LogMR的测定取ZJ－9，ZJ－10约10mg溶于0.5mlD2O,于常温测定,TMS为内标。3实验结果3.1分子量测定HPGPC测定各多糖标准品系列在μ－BondagelE－1000柱上的保留时间，以LogMR谱图分
7、析见图2～3。ZJ－10:13CNMR(δ，ppm，CDCl3)样品主链数据为：107.1，81.3，76.6，83.9，61.1，107.1(C－1）说明端基碳的构型为β－苷键。与文献［1］甲基βL阿拉伯呋喃糖化学位移比较接近，其中C－2向低场移动4ppm，说明在C－2位发生取代。因此，ZJ－10是以β(1→2)－阿拉伯呋喃糖为主链的中性杂多糖。ZJ－9:13CNMR(δ，ppm,CDCl3)主链数据为:107.418（C－1）,81.24（C－2）,76.54（C－3）,83.88（C－4）,61.08（C－5
8、）。与文献［1］甲基β甘露糖化学位移接近，其中C－3向低场移动5.5ppm，说明在C－3位发生取代，该数据与文献［2］中－［βMan((1→3)］结构的碳化学位移数据一致,说明ZJ－9是以βMan(1→3)为主链，岩藻糖在末端或支链相联。图2ZJ-10的13CNMR谱（略）图3ZJ-9的13CNMR谱（略）4讨论ZJ－9、ZJ－10均为白色粉末，极易吸潮,易
