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1、HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷的含量论文.freelartC18色谱柱,检测波长238nm,以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL/min。结果线性范围0.0604～0.3020g(r＝0.9998)；平均回收率为98.73%(n＝10),RSD＝1.61%。结论本方法准确可靠,可用于清开灵胶囊中栀子苷含量的测定。【关键词】高效液相色谱法；清开灵胶囊；栀子苷；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofgeniposidecontentinQingkailingCapsule.MethodsHPLC
2、artC18obilephase.ThefloL/min.ResultsThestandardcurveethodisreliable,accurateandsuitableforthedeterminationofgeniposideinQingkailingCapsule.Keyination清开灵胶囊由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、胆酸等组成,具有清热解毒功效,.freelartC18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)；超声波处理仪MUS/1006。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110749-200613)；清开灵胶囊样品(广州白云山明兴制药有限公司,批号Mk29
3、01、Mk2902、Mk2903)。乙腈、甲醇为色谱纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为GracesmartC18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238nm,流速为1.0mL/min,进样量10μL1。2.2供试溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品15.1mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含15.1μg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品10粒,除去胶囊壳,内容物精密称定,研细,取粉末0.25g,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇
4、20mL,超声处理(功率300k2901批供试品溶液、阴性样品溶液、栀子苷对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果供试品色谱图中,呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,且基线平稳,分离度好,阴性样品在此保留时间无色谱峰(见图1)。2.4线性关系分别精密吸取浓度为0.302mg/mL对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL至10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别吸取10μL注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积为纵坐标,栀子苷对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程：Y＝1351.973X－4.454,r＝0.9998,在0.0604～0.3020μg范围内,对照品进样
5、量与峰面积呈良好的线性关系。2.5精密度试验取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积,计算其RSD＝0.83%。结果表明仪器精密度良好。2.6稳定性试验取Mk2901批供试品溶液,按上述色谱条件分别于0、2、4、6、8、12h测定峰面积,计算其RSD＝0.86%。结果表明样品在10h内稳定。2.7重复性试验取本品内容物(批号Mk2901)10g,混合均匀,精密称取样品5份,每份0.25g。按供试品溶液制备方法制备,依上述测定条件测定,并计算含量,结果平均含量为1.6024mg/g,RSD＝1.22%。表明本法重复性好。2.8加样回收率试验精密量取重复性试验项下的样品
6、0.1g各5份,分别精密加入浓度为302μg/mL的栀子苷对照品溶液0.5mL,按供试品溶液制备方法处理得供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率,结果表明此色谱条件测定栀子苷含量回收率良好。见表1。表1加样回收率试验结果（略）2.9样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μL,分别注入液相色谱仪,依上法测定,即得。依上述色谱条件测定Mk2901、Mk2902、Mk2903批清开灵胶囊中栀子苷含量,结果见表2。表2栀子苷含量测定结果(略)3讨论栀子苷为环烯醚萜苷类,易溶解于甲醇等溶剂,溶解时采用超声处理,有利于促进样品中的栀子苷溶解。栀子苷在238nm波长处有最大吸收,故选定238n
7、m作为检测波长。流动相比较了乙腈-水(15∶85)和乙腈-水(10∶90)系统,栀子苷主峰均可与杂质峰分离,为缩短检测时间,故选择乙腈-水(15∶85)为流动相。本试验建立的清开灵胶囊中栀子苷含量HPLC测定方法,灵敏度、稳定性及重复性能够符合含量测定的要求,而且操作简便,可以作为清开灵胶囊生产中栀子苷含量的测定方法。【
